determinación de malatión residual

“DETERMINACION DE MALATION RESIDUAL”

INTRUDUCCION
El desarrollo de compuestos tóxicos con mayor especificidad hacia los insectos, es un camino que se ha seguido en la industria de pesticidas; de los cuales los insecticidas organofosforados son los de mayor uso en la actualidad. Este grupo de compuestos, a diferencia de los organoclorados no causan daños severos al medio ambiente, ya que sonbiodegradables.
Los insecticidas organofosforados actúan por fosforilación de una enzima sérica de suma importancia en el metabolismo del insecto. Las enzimas destoxificantes tanto en los mamíferos como en los propios insectos son: carboxiesterosas, oxidasas (microsomales) y
carboxiamidasas; sin embargo, en los insectos éstas son muy poco efectivias.
El malatión es un insecticida de amplioespectro, especialmente útil contra ácaros y otros parásitos y desde su lanzamiento en los años cincuenta, es uno de los de mayor uso, que se puede encontrar frecuentemente en los alimentos aunque a un nivel bajo de contaminación.

FUNDAMENTO:
El malatión residual que se encuentra en la superficie de una fruta se extrae con tetracloruro de carbono y se somete a una hidrólisis alcalina en presenciade etanol para efectuar una β- eliminación (2)´el O,O-dimetil-fosforoditionato de sodio al ponerse en contacto con el catión Cu+2, nos forma un complejo quelante de coloración amarilla, el cual es directamente proporcional a la concentración de malatión en la muestra y puede ser medido a una longitud de onda de 416 nm.

MATERIAL
1 Pipeta volumétrica de 20 mL
1 Matraz aforado de 10 mL
3Pipeta graduada de 1 mL
2 Pipeta graduada de 5 mL
2 Pipeta graduada de 10 mL
1 Embudo de filtración rápida
2 Embudo de separación de 250 mL
2 Probeta graduada de 100 mL
2 Tubo de ensaye de 16x150 mm
1 Propipeta
6 Vaso de precipitado de 250 mL
2 Soporte universal con anillos de fierro
Nota: Traer guantes y cubrebocas por alumno

REACTIVOS
Sulfato de sodio Malation al 50%
Hidróxidode sodio Fenolftaleína al 1% en etanol
Cloruro férrico
Etanol
Sulfato cúprico
Tetracloruro de carbono

PREPARACION DE LAS SOLUCIONES:
I) Solución patrón: 0.1 mL de malatión al 50% se lleva a 100 mL con etanol; en esta solución se toman 8 mL y se llevan a 100 mL nuevamente con etanol.
II) Disulfuro de carbono al 0.5% en tetracloruro de carbono.
III) Solucion de sulfato de sodio al 9%.IV) A 100 mL de la solución anterior adicionarle 3 mL de HCl concentrado (solución ácida
de sulfato de sodio).
V) Hidróxido de sodio 6N.
VI) 5 g de cloruro férrico se disuelven en 1 mL de HCl 6N (4.85 mL de HCl concentrado en 10 mL de agua destilada), y después se lleva a 100 mL con agua.
VII) Solución de sulfato cúprico al 3.5%.
VIII) Fenolftaleína (gotas por muestra).
IX) HCl 6N (gotas pormuestra).

PROCEDIMIENTO:
a) Se colocan 25g del material sospechoso en un frasco de vidrio de boca ancha y se le añaden 25 mL de tetracloruro de carbono, se tapa y se agita vigorosamente por 5 minutos, se procede a filtrar a través del papel filtro recolectándose cuando menos 60 mL (medido con probeta).
El material vegtal desecharlo en forma correcta.

Se procede a preparar 3 tubos para lacurva patrón y dos para el problema de la siguiente manera:
b) Para los tubos problemas se colocan 10 mL del extracto filtrado y se le adiciona 0.2
mL de solución II y 5 mL de etanol, esta mezcla se pasa a un embudo de separación donde se agita suavemente y se le adiciona 15 mL de solución ácida de sulfato de sodio (IV).
c) Agitar vigorosamente el embudo por 1 minuto, separar las fases y filtrarla fase orgánica colectándola en un embudo de separación limpio, añadir 5 mL de etanol, agitar y después añadir 0.2 mL de NaOH 6N (sol. V) agitando nuevamente por 5 minutos, dejar reposar otro minuto y adicionar 15 mL de solución de sulfato de sodio (III), mezclar y descartar la fase orgánica.
d) Añadir 5 mL de tetracloruro de carbono a la fase acuosa y 0.3mLde sol. de sulfato cúprico (sol....