Determinación De Mercurio En Aguas

PRETRATAMIENTO EN AGUAS RESIDUALES PARA OBTENER MERCURIO

EQUIPO Y MATERIALES

Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente método. Equipo
Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.
Espectrofotómetro de absorción atómica (EAA). Con haz sencillo o doble, monocromador, detector, fotomultiplicador ajustable al ancho de banda espectral, intervalo delongitud de onda que contenga las longitudes de los analítos a analizar y provisto de una interface con registrador o un adecuado sistema de datos.
Generador de hidruros.
Vapor frío.
Horno de grafito. Equipo capaz de programar las temperaturas, tiempos y flujos de gas inerte y alterno en los pasos para atomizar la muestra, debe contar con un sistema de enfriamiento
Lámparas de: Aluminio,antimonio, arsénico, bario, berilio, bismuto, calcio, cadmio, cesio, cobalto, cobre, cromo, estaño, estroncio, hierro, iridio, magnesio, manganeso, mercurio, molibdeno, litio, níquel, oro, osmio, plata, platino, plomo, potasio, podio, rubidio, selenio, silicio, sodio, titanio, vanadio, zinc (además de otros elementos de interés en el análisis de aguas).
Horno de microondas, y/o autoclave, y/o placa decalentamiento.
Quemadores de 10 cm de 1 ranura, de 10 cm de 3 ranuras y para óxido
Nitroso de 5 cm o los recomendados por el fabricante del equipo.
Celda de cuarzo cilíndrica para el generador de hidruros o la recomendada
Por el fabricante del equipo.

MATERIALES

Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser de clase A con certificado y/o en su caso debe estar calibrado.Limpieza del material.
Todo el material usado en esta determinación debe ser exclusivo para este procedimiento. Para el lavado del material remojar durante 1 h en una disolución de ácido nítrico al 10 % y enjuagar con agua. Los detergentes con base de amoniaco no deben usarse para la limpieza del material. Su uso debe restringirse dentro del laboratorio.
Los contenedores de las muestras debenlavarse con disolución de detergente no iónico, libre de metales, enjuagarse con agua, remojarse en ácido toda la noche y volver a enjuagarse con agua libre de metales y dejar secar (con cuidado especial para el análisis de trazas).
En los casos de que se presenten adherencias en el material debe dejarse remojando de 12 h a 24 h con HNO3 (1:5), HCl (1:5) o con agua regia (3 partes de HClconcentrado + 1 parte de HNO3 concentrado) a 70ºC, después debe ser enjuagado con agua libre de metales.
En los casos de que el material presente grasas, enjuagar con acetona y/o hexano.

Papel filtro número 40 (o equivalente).
Pipetas volumétricas tipo A o micro pipetas calibradas.
Cajas de petri.
Tubos de grafito y accesorios (específicos para el horno de grafito utilizado).
Material de consumoque necesite el espectrofotómetro en flama y/o horno
y/o generador de hidruros y/o vapor frío.
Membranas de filtración de 0,45 micras.

RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

Recolección
Debe tomarse un mínimo de 500 mL de muestra para metales genéricos en su mayoría, en un envase de polietileno o polipropileno. Para la determinación de mercurio, arsénico o selenio senecesitan 250 mL en envases separados llenando hasta el tope.
Tratamiento en campo y/o laboratorio
Para la determinación de metales disueltos y/o suspendidos, tanto la muestra como los blancos deben filtrarse a través de una membrana de poro de 0,45 micras, previamente lavada con una disolución de ácido nítrico (1 %) y enjuagando con agua tipo I antes de utilizarse.
Preservación de la muestraLas muestras y los blancos de campo deben preservarse añadiendo ácido nítrico concentrado hasta obtener un pH < 2. Todas las muestras deben refrigerarse a 4ºC hasta su análisis.
Para análisis de metales a nivel de trazas en aguas naturales deben preservarse con ácido nítrico grado suprapuor o equivalente.
El tiempo máximo previo al análisis es de 6 meses. Para mercurio es de 28
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