Determinación de metales en aire,-metodo de espectrofotometria de absorcion atomica

PROCEDIMIENTO 052: DETERMINACIÓN DE METALES EN AIRE,-METODO DE ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA.

1. Especificaciones

a) sustancia : trazas de metales ( ver tablas 1 y 2);

b) medio: aire;

c) intervalo: varía con el tipo de metal (ver tabla 2);

d) precisión: 3% de desviación estándar relativa (DER);

e) procedimiento: recolección en el filtro,digestión ácida, espectrofotometría de absorción atómica
(EAA).

2. Principio del método

2.1 La espectrofotometría de Absorción Atómica (E.A.A.): Es un estudio del espectro de la luz a partir de los campos inducidos por las partículas subatómicas, es decir al momento del desprendimiento de un haz de luz se llega a la descomposición de la misma por la acción de la refracción decampos de energía (fotones).

2.2 Este procedimiento describe un método general para la recolección, disolución y determinación de las trazas de metales en el aire del medio ambiente laboral. Las muestras se recolectan en filtros de membrana y se tratan con ácido nítrico para quemar la matriz orgánica y para disolver los metales presentes en la muestra. Elanálisis se realiza subsecuentemente por Espectrofotometría de Absorción Atómica. (EAA).

3. Intervalo y sensibilidad

La sensibilidad, el límite de detección y el intervalo de trabajo óptimo para cada metal se dan en la tabla 2. La sensibilidad se define como la concentración de un elemento dado a la cual absorberá el 1% de la radiación incidente (0.0044 unidades de absorbancia) cuandoes aspirado en la flama. El límite de detección se define como la concentración de un elemento dado el cual produce una señal equivalente a dos veces la desviación estándar de la señal del blanco para soluciones acuosas. Los valores del blanco y de los límites de detección para muestras reales pueden ser mayores que las dadas en la tabla 2 ya que los blancos resultantes de los reactivos ydel material del filtro no han sido tomados en cuenta. El intervalo de trabajo para una precisión analítica mejor del 3% se define como aquellas concentraciones las cuales absorben más del 10% de la radiación incidente y están en la región lineal de la curva de calibración. Los valores de la sensibilidad y de los límites de detección varían mucho de instrumento a instrumento.

4. Precisión yexactitud

4.1 La desviación estándar relativa de las mediciones analíticas es aproximadamente del 3% cuando las mediciones se hacen en los intervalos que aparecen en la tabla 2. La desviación estándar relativa total será mayor que este valor debido a errores asociados con los pasos de recolección y preparación de muestras.

4.2 En base a pruebas realizadas usando filtros cargados a3 niveles de concentración con una generación de aerosoles dinámica y un sistema de muestreo, se obtuvo que el porcentaje promedio recuperado y la desviación estándar para metales representativos es de:

Metal % Promedio Recuperado Desviación Estándar

Cd 100,8 ±...9,9

Co Cr Ni Pb
5. Interferencias

97,6
96,6
98,6
98,7

± 13,9
± 10,8
± 10,3
± 12,2

5.1 En laespectrofotometría de absorción atómica, la existencia de interferencias es menos frecuente que en cualquier otro método de determinación analítica. Sin embargo, pueden existir interferencias, y cuando se encuentren pueden corregirse como se indica en las secciones siguientes:

Los métodos de adiciones patrón y los datos para corrección y monitoreo son usados para identificar la presencia de problemasde interferencias. La matriz de las muestras y estándares se ajustan tanto como sea posible para minimizar los problemas de interferencias que pudieran presentarse.

5.1.1 Se pueden presentar una absorción obscura o una absorción no específica de las partículas producidas en la flama las cuales pueden dispersar la radiación incidente causando una señal aparente de absorción. Se pueden...