Determinación de nitrógeno Orgánico

Determinación de nitrógeno Orgánico.
Jessica González Mejía
Laboratorio de Química Analítica, Grupo 07, Bach. Alejandro Villalobos Ugalde.
Bachillerato en Química Industrial, Escuela de Química, Universidad Nacional, Costa Rica.
Fecha de realización: 13-09-2014 Fecha de entrega: 20-09-2014



Incógnita:

Fundamento teórico
La determinación delporcentaje de nitrógeno orgánico contenido en una muestra incógnita de nitrógeno se realizó mediante el método de Kjeldahl que consistió en la digestión de la muestra con ácido sulfúrico, para obtener la sal de amonio. Como se muestra en la siguiente ecuación:

A dicha sal se trató con hidróxido de sodio para que se produjera amoniaco, destilado y recogido en una disolución de ácido bórico quecontenía los indicadores, rojo de metilo y azul de metileno, como se muestra en las siguientes reacciones:


Por último se titula el borato de amonio con ácido sulfúrico previamente valorado con la disolución de hidróxido de sodio y fenolftaleína como indicador. La reacción que ocurre en esta parte es:




Sección experimental
Reactivos
Ácido Sulfúrico concentrado
Mezcla de sulfato de potasio ysulfato de cobre.
Ácido bórico
Hidróxido de sodio (1+1)
Fenolftaleína 1%
Ácido sulfúrico 0,062 M
Equipo
Balanza granataria, ADAM modelo HCB062H
Balanza analítica, AND modelo GR 200
Digestor Labconco
Destilador Gerhardt, Vapodest 20

Datos preliminares
Cálculo del porcentaje de nitrógeno, al usar molaridad como concentración:


Cálculo de la molaridad del ácido sulfúrico.


DatosExperimentales:
Cuadro 1. Medición de la masa de la muestra por diferencia con una balanza analítica.
Masa (g)
1
2
3
Muestra + Papel
(± 0,00018)
0,82340
0,84260
0,83450
Papel + Residuo
(±0,00018)
0,30870
0,32730
0,31150
Muestra
(±0,00025)
0,51470
0,51530
0,52300

Cuadro 2. Valoración del borato de amonio con una disolución de H2SO4 0,05785 ± 0,00041 M, usando como indicador rojo de metilo y azul demetileno.
Volumen (mL)
1
2
3
Volumen inicial
(± 0,035)
0,000
0,000
0,000
Volumen final
(±0,035)
16,100
16,500
17,600
Volumen gastado
(±0,049)
16,100
16,500
17,600

Cuadro 3. Medida del volumen gastado de una disolución de NaOH 0,12970 ± 0,00055 M, en la valoración de una alícuota de 25,00 mL, de una disolución de H2SO4 utilizando fenolftaleína como indicador.
Volumen (mL)
1
2
3
Volumen inicial
(± 0,035)0,000
0,000
0,000
Volumen final
(±0,035)
22,200
22.300
22,400
Volumen gastado
(±0,049)
22,200
22,300
22,400




Resultados
El porcentaje de nitrógeno contenido en la muestra incógnita fue de 5,23 ±0,31 %, con una desviación estándar relativa de 3,75%.
La molaridad del ácido sulfúrico fue de 0,05785 ± 0,00066 M, con una desviación estándar relativa de 0,63441%.
Discusión y conclusiones
Losmétodos que se utilizan para la determinación de nitrógeno en compuestos nitrogenados son de gran utilidad en el campo de la industria y de la agricultura.4
Entre estos métodos tenemos el Kjeldahl es muy común en la determinación de nitrógeno orgánico mediante un tratamiento preliminar al compuesto nitrogenado, empleando ácido sulfúrico. Posterior de una deshidratación, el carbono se oxida a CO2 y elnitrógeno se convierte en sulfato de amonio; el cual en presencia de una base fuerte libera el amoniaco y este se titula con un ácido fuerte.1
Una aplicación importante de las titulaciones de neutralización es el método de Kjeldahl en el cual la última operación es una valoración para determinar el porcentaje de nitrógeno.1
Se puede dividir este método por etapas. Primero por medio de una simpledigestión del compuesto con ácido sulfúrico concentrado, en la cual se han propuesto varias formas para aumentar la velocidad de reacción en este proceso. Una de ellas consiste en la adición de sulfato de potasio con el fin de aumentar el punto de ebullición del ácido, además se ha planteado el uso de catalizadores como mercurio, sulfato de cobre anhidro, selenio o una mezcla en partes iguales...