Determinación de nitritos y nitratos

índice
Objetivo 1
Introducción 1
Legislación al respecto 1
Descripción de los análisis en los laboratorios 1
Descripción detallada de la técnica elegida 2
Razonamiento de la elección 3
Memoria técnica 3
Toma de muestra 3
Preparación de la muestra 3
Fundamentos 4
Patrones y calibración 5
Tratamiento de resultados 5
Bibliografía 6

Objetivo
Nuestro objetivo esdeterminar la concentración de nitritos y nitratos en agua de rio prepotable para asegurarnos que éstas no sobrepasan los niveles permitidos por la ley, ya que una alta concentración de nitritos puede originar el denominado fenómeno de eutrofización, con un aumento en la población de organismos autótrofos que compiten por el oxígeno con otros organismos de mayor tamaño, proliferando algunas especiesacuáticas y formándose un sistema anaerobio.
La técnica que utilizaremos para la determinación de estos compuestos será la espectroscopía de absorción molecular UV-Vis.
Introducción
Legislación al respecto
Los niveles máximos establecidos de nitritos y nitratos nos vienen indicados en la ley REAL DECRETO 140/2003, de 7 de febrero, por el que se establecen los criterios sanitarios de la calidad delagua de consumo humano. (BOE núm. 45, Viernes 21 de Febrero 2003).
Nitritos. Red de distribución: 0.5mg/L, Salida depuradora: 0.1µg/L
Nitratos: 50µg/L
La técnica y procedimiento a utilizar lo establece el ORDEN de 1 de julio de 1987 por la que se aprueban los métodos oficiales de análisis físico-químicos para aguas portables de consumo público. (BOE núm. 163, Jueves 9 de Julio 1987).Descripción de los análisis en los laboratorios
El laboratorio de CHT (Confederación Hidrográfica del Tajo) se encarga del análisis de aguas naturales continentales (superficiales y subterráneas) y aguas residuales vertidas al Dominio Público Hidráulico. Con el objetivo de controlar la calidad de las aguas, proteger el ecosistema asociado a las mismas y los diferentes usos a los que se destina:abastecimiento, baño, riego, etc.
Este laboratorio utiliza diversas técnicas para determinar los parámetros de calidad del agua entre los que están los nitritos para los que utiliza la técnica de espectrofotometría de absorción molecular UV-Vis (Inyección en flujo segmentado).

Descripción detallada de la técnica elegida
La espectroscopía de absorción molecular UV-Vis se basa en absorción de radiaciónultravioleta visible por el analito, como consecuencia de lo cual se origina un estado activado que posteriormente elimina su exceso de energía en forma de calor.
La absorción de radiación ultravioleta y visible origina transiciones entre distintos niveles de energía electrónicos, así como simultáneamente transiciones vibracionales y rotacionales.
La base de esta técnica al análisiscuantitativo es la ley de Beer. El procedimiento a seguir consta de una serie de etapas:
Selección de la longitud de onda. Las medidas de absorbancia se llevan a cabo normalmente a la longitud de onda correspondiente al máximo de absorción, ya que de esta forma se obtienen máximas sensibilidades.
Preparación de las muestras para el análisis. Algunos elementos inorgánicos absorben intensamente en la regiónvisible, pero solo en ciertos estados de oxidación. En estos casos debemos introducir un proceso redox, para llevar al elemento al estado de oxidación adecuado. En nuestro caso para el nitrito suele utilizarse la clásica reacción de diazotación con aminas aromáticas y posterior reacción con ácido naftilamino-7-sulfónico, midiendo la absorbancia a 520 nm. Por su parte el nitrato se reducepreviamente a nitrito y se determina por el procedimiento indicado anteriormente.
Determinación de la relación absorbancia concentración. El método normal de trabajo consiste en la preparación de un calibrado a partir de una serie de disoluciones patrón, preparadas en las mismas condiciones que la muestra y obtener los resultados por interpolación.
Razonamiento de la elección
Las características de...