Determinación De Plomo Por El Método De Absorción Atómica

Determinación de Plomo por el Método de Absorción Atómica
Método por espectrofotometría por absorción atómica utilizando una llama de aire-acetileno.
Equipos
* Espectrofotómetro de absorciónatómica, con rango de 0-10 ug/ml operando a 217nm ó 283.3nm
* Lámpara de plomo con cada hueco.
* Crisol de porcelana, capacidad aproximada de 50 ml y 5cm de profundidad.
Reactivos
* Ácidoclorhídrico 1 N. Se Diluye con 82 ml de HCl a 1L con agua.
* Soluciones de patrón de plomo.
a) Solución inicial. 1 mg Pb/ml en HNO3 1N
b) Soluciones de trabajo 10 ug Pb/ ml. Se toma con unapipeta 10 ml de solución patrón en un balón volumétrico de 1 L, se agregan 82 ml de HCl, y se diluye a volumen con agua.

* Solución reguladora de pH. Se disuelven 163 gramos de EDTA en 200 ml deagua en un balón volumétrico de 2 L y se agrega suficiente hidróxido de amonio NH4OH para disolver. Se diluyen 60 ml de ácido perclórico HClO4 al 70.5%, se vierte cuidadosamente en 70 ml de aguafresca. Se disuelven 50 g de trióxido de lantano La2O3 en la solución de ácido perclórico HClO4 de solución. Se agrega 8 gotas del indicador anaranjado de metilo a la solución EDTA amoniacal. Se agrega lasolución de trióxido de lantano a la solución EDTA mientras se agita vigorosamente. Si es necesario, se agrega NH4OH para mantener la alcalinidad de la solución de anaranjado de metilo. Se diluye a 2litros.
Banco de Reactivos
Antes de proceder con el análisis. Se prueba la pureza de los reactivos como se indica a continuación: se evaporan 4 ml de HNO3 en un crisol sobre un baño caliente devapor o baño de calentamiento, se disuelve el residuo en HCl 1 N, y se transfiere a un balón volumétrico de 25 ml. El residuo se calienta con dos porciones de 5 ml de ácido clorhídrico 1N. Se enfría, sediluye a volumen HCl 1 N y se mezcla. Luego se procede con la determinación el blanco debe tener menos de 10 ug de Pb( equivalente a 0.4 ppm de la muestra ), para determinar niveles mayores o...