Determinación de un pesticida con detector ECD mediante una curva de calibración relativa
Páginas: 6 (1449 palabras)
Publicado: 15 de diciembre de 2013
Determinación de un pesticida con detector ECD mediante una curva de calibración relativa
Javiera Gutiérrez, Valeria Hermosilla, Noelia Ayala, Constanza Garrido, Karen González, Carolina Barrios y Luis Lagos
ja.bita.g@gmail.com, wale.hermosilla@gmail.com, nayalao@ug.uchile.cl, cgrarrido@ug.uchile.cl, Karen.lintu@gmail.com karoblur@gmail.com y lflagos@ug.uchile.cl
Resumen
En unequipo de cromatografía de gases, provisto de inyección automática de marca Shimadzu, se inyecta una solución problema de clorpirifo y también una serie de soluciones estándares de diferentes concentraciones (0,01; 0,03; 0,05; 0,1; 0,3 ppb), todo esto ocupando captan como estándar interno.
El cromatógrafo de gases se encuentra provisto de un detector de captura de electrones (ECD). Con esto serealiza una curva de calibración relativa y se determina la concentración de la muestra de clorpirifo para cada solución
Introducción
En esta actividad práctica se explora una nueva técnica de cromatografía, la denominada cromatografía de gases. En esta técnica la muestra se inyecta para ser volatilizada en una cámara especial provista en el equipo mencionado. Al igual que en las técnicasestudiadas con anterioridad la muestra es eluída por una fase móvil. En el caso particular de la cromatografía de gases, esta elución ocurre por el arrastre de la muestra a través de la columna cromatográfica por parte de un gas inerte (He); este gas se mezcla con un gas “make up” que ayuda a aumentar la sensibilidad del detector ECD (N).
A diferencia de las técnicas anteriormente estudiadas, en lacromatografía de gases la fase móvil no interactúa con los analitos de la muestra, la función de la fase móvil en este caso es solo transportar el analito a través de la columna.
En el caso particular, mediante la cromatografía de gases se determinó la concentración de clorpirifos. Insecticida organofosforado cristalino que inhibe la acetilcolinesterasa, responsable de la hidrólisis deacetilcolina. Se procede con un detector de captura de electrones (ECD)
El detector de captura de electrones, ECD (electron capture detector) es un tipo de detector utilizado en la cromatografía de gases, su funcionamiento básico se basa en la emisión de una partícula β (electrón) por parte de átomos como el 63Ni (en lo particular) o tritio adsorbido sobre una placa de platino o titanio. Este detectormide las disminuciones de una señal en lugar del aumento de la corriente eléctrica.
Este detector es muy selectivo, y es sensible a la presencia de moléculas con grupos electronegativos como halógenos, peróxidos, quinonas y grupos nitro, grupos que contienen átomos de halógeno (cloro, bromo. Yodo), oxígeno y nitrógeno. Su respuesta es muy selectiva, ya que solo responde a átomoselectronegativos, tiene una temperatura límite de 225 °C para tritio y 150°C para 63Ni.
Las ventajas que presenta este tipo de detector es su simpleza, bajo mantenimiento, no destruye la muestra y por sobre todo su gran sensibilidad (del orden de 10-12 g/mL de gas portador). Se deben tener precauciones por la presencia de material radioactivo (63Ni), revisiones periódicas en las instalaciones.
Paracuantificar el analito es necesario realizar una curva de calibración relativa con un estándar interno Para realizar esto es necesario que el estándar utilizado tenga una naturaleza física y químicamente similar a la del analito, en este caso se utilizó Captan. Deben poseer tiempos similares de retención, además se observa una estructura química a grandes rasgos similar. Ambos halogenados, conpresencia de nitrógeno, etc.
Para éste tipo de curva se adiciona una masa conocida del estándar interno a una masa conocida de muestra y ésta mezcla se inyecta al cromatógrafo. Del cromatograma se obtienen las áreas de analito y del estándar, conociendo la masa del estándar se puede obtener la masa del analito en la muestra.
La ventaja de éste método es que es independiente del volumen de...
Determinación de un pesticida con detector ECD mediante una curva de calibración relativa
Javiera Gutiérrez, Valeria Hermosilla, Noelia Ayala, Constanza Garrido, Karen González, Carolina Barrios y Luis Lagos
ja.bita.g@gmail.com, wale.hermosilla@gmail.com, nayalao@ug.uchile.cl, cgrarrido@ug.uchile.cl, Karen.lintu@gmail.com karoblur@gmail.com y lflagos@ug.uchile.cl
Resumen
En unequipo de cromatografía de gases, provisto de inyección automática de marca Shimadzu, se inyecta una solución problema de clorpirifo y también una serie de soluciones estándares de diferentes concentraciones (0,01; 0,03; 0,05; 0,1; 0,3 ppb), todo esto ocupando captan como estándar interno.
El cromatógrafo de gases se encuentra provisto de un detector de captura de electrones (ECD). Con esto serealiza una curva de calibración relativa y se determina la concentración de la muestra de clorpirifo para cada solución
Introducción
En esta actividad práctica se explora una nueva técnica de cromatografía, la denominada cromatografía de gases. En esta técnica la muestra se inyecta para ser volatilizada en una cámara especial provista en el equipo mencionado. Al igual que en las técnicasestudiadas con anterioridad la muestra es eluída por una fase móvil. En el caso particular de la cromatografía de gases, esta elución ocurre por el arrastre de la muestra a través de la columna cromatográfica por parte de un gas inerte (He); este gas se mezcla con un gas “make up” que ayuda a aumentar la sensibilidad del detector ECD (N).
A diferencia de las técnicas anteriormente estudiadas, en lacromatografía de gases la fase móvil no interactúa con los analitos de la muestra, la función de la fase móvil en este caso es solo transportar el analito a través de la columna.
En el caso particular, mediante la cromatografía de gases se determinó la concentración de clorpirifos. Insecticida organofosforado cristalino que inhibe la acetilcolinesterasa, responsable de la hidrólisis deacetilcolina. Se procede con un detector de captura de electrones (ECD)
El detector de captura de electrones, ECD (electron capture detector) es un tipo de detector utilizado en la cromatografía de gases, su funcionamiento básico se basa en la emisión de una partícula β (electrón) por parte de átomos como el 63Ni (en lo particular) o tritio adsorbido sobre una placa de platino o titanio. Este detectormide las disminuciones de una señal en lugar del aumento de la corriente eléctrica.
Este detector es muy selectivo, y es sensible a la presencia de moléculas con grupos electronegativos como halógenos, peróxidos, quinonas y grupos nitro, grupos que contienen átomos de halógeno (cloro, bromo. Yodo), oxígeno y nitrógeno. Su respuesta es muy selectiva, ya que solo responde a átomoselectronegativos, tiene una temperatura límite de 225 °C para tritio y 150°C para 63Ni.
Las ventajas que presenta este tipo de detector es su simpleza, bajo mantenimiento, no destruye la muestra y por sobre todo su gran sensibilidad (del orden de 10-12 g/mL de gas portador). Se deben tener precauciones por la presencia de material radioactivo (63Ni), revisiones periódicas en las instalaciones.
Paracuantificar el analito es necesario realizar una curva de calibración relativa con un estándar interno Para realizar esto es necesario que el estándar utilizado tenga una naturaleza física y químicamente similar a la del analito, en este caso se utilizó Captan. Deben poseer tiempos similares de retención, además se observa una estructura química a grandes rasgos similar. Ambos halogenados, conpresencia de nitrógeno, etc.
Para éste tipo de curva se adiciona una masa conocida del estándar interno a una masa conocida de muestra y ésta mezcla se inyecta al cromatógrafo. Del cromatograma se obtienen las áreas de analito y del estándar, conociendo la masa del estándar se puede obtener la masa del analito en la muestra.
La ventaja de éste método es que es independiente del volumen de...
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