determinación del contenido de ácido fosforico en una bebida comercial



PRÀCTICA 3: Determinació de l’àcid fosfòric en una beguda de cola



Realitzat per Cristina Aserrador i Dámaris Urbano, alumnes del segon curs del Cicle Formatiu de Grau Superior de Laboratori d’Anàlisi i Control de Qualitat.

1) OBJECTIU
L’objectiu d’aquesta pràctica és determinar experimentalment si el contingut d’àcid fosfòric d’una beguda de cola comercial compleix elslímits establerts a la Directiva 95/2/CE del Parlament Europeu, mitjançant una valoració potenciomètrica i els càlculs corresponents.

2) MATERIALS I REACTIUS

Materials
Reactius
pH-metre nº3 Lab.02 (WTW)
NaOH 0,02M
Elèctrode de vidre(SINTEX51) nº3 lab.02
Hidrògenftalat de potassi, KHF 99,8%
Agitador magnètic lab 01.
Fenoftaleïna 0,5%

Refresc CocaCola





3)PROCEDIMENT





















4) DADES,CÀLCULS I RESULTATS.
3.1 Càlculs previs
- Càlcul del mL necessaris de dó NaOH concentrada 0,1M



-Càlcul dels grams necessaris d’hidrògenftalat de potassi per estandarditzar el NaOH 0,02M.

NaOH + KHF NaKF + H2O



3.2 Dades experimentals.
A) Estandardització de la dissolució de NaOH 0,02M
DeterminacióPes real KHF g
V NaOH mL
1
0,0619
15,4
2
0,0622
15,5
3
0,0617
15,9

Determinació
VBLANC mL
1
0,2
2
0,2
3
0,15







B) Valoració potenciomètrica de l’àcid fosfòric d’un refresc de cola.







3.3 Càlculs i Resultats.
A) Estandardització de la dissolució de NaOH 0,02M
Mitjana aritmètica VBLANC = 0,18 mL

Determinació
VNaOH – VBLANC mL
1
15,4– 0,18 = 15,22
2
15,5 – 0,18 = 15,32
3
15,9 – 0,18 = 15,72








Càlcul de la concentració real de NaOH :
Primera determinació

Segona determinació

Tercera determinació



Determinació
[NaOH] mol/L
1
0,0199
2
0,0198
3
0,0192













Tractament estadístic:

Mitjanaaritmètica........................................................................0,0196M
Desviació estàndard...................................................................3,78·10-4
RSD..................................................................................................1,93%
T d’Student (t per a tres graus de llibertat =4,3026)....................0,0009


[NaOH] = 0,0196 ± 0,0009 M



Càlcul del factor de la dissolució de NaOH:B) Valoració potenciomètrica de l’àcid fosfòric d’un refresc de cola.
- Mètode de la segona derivada aplicat a les dades experimentals:
Primera determinació


















Segona Determinació






























Tercera determinació






















Gràfics segona determinació:Càlcul de la quantitat d’àcid fosfòric a la Coca-Cola:

Volum al punt d’equivalència:
L’àcid fosfòric presenta tres punt d’equivalència a causa dels tres protons presents a la seva molècula H3PO4 , peró per realitzar els càlculs de la quantitat d’àcid fosfòric a la Coca-Cola agafem només el primer punt d’equivalència ja que són els valors més fiables.


DeterminacióPrimera derivada
Segona derivada
Mitjana aritmètica
1
2,00 mL
2,50mL
2,250 mL
2
2,11mL
2,20mL
2,155 mL
3
2,20mL
2,25mL
2,225 mL


Primera determinació:


Segona determinació:


Tercera determinació:



Càlcul de la quantitat d’oxid de fòsfor, ja que a la normativa s’expressen els limits d’àcid fosfòric com òxid de fosfor :

Primera determinació:Segona determinació:


Tercera determinació:




Determinació
ppm H3PO4
ppm P2O5
1
432,88
313,49
2
414,61
300,25
3
428,08
310,01







Tractament estadístic:

Mitjana aritmètica..................................................................307,92 ppm
Desviació estàndard..........................................................................6,86...