Determinación Del Contenido Graso De Leche En Polvo: Extracción Soxhlet

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO GRASO DE LECHE EN POLVO: EXTRACCIÓN SOXHLET

1. Objetivo Determinación del contenido graso de una muestra de leche en polvo mediante extracción sólido-líquido (EXTRACCIÓN SOXHLET). Se calculará, al no completarse la extracción de forma total, el rendimiento de la extracción. 2. Fundamento En esta práctica, se asume que el extracto obtenido por extracción soxhletcorresponde al contenido graso de la muestra. Se determina su masa, una vez libre de disolvente, por pesada (método gravimétrico). Muchas veces, la extracción soxhlet se usa como primer paso de una purificación o separación. La extracción de muestras sólidas con disolventes, generalmente conocida como extracción sólido-líquido o lixiviación, es un método muy utilizado en la separación de analitos demuestras sólidas. Los métodos tradicionales de extracción sólido-líquido pueden dividirse en dos grandes grupos. 1. Métodos que necesitan un aporte de calor, Soxhlet. Soxtec extracción Soxhlet asistida por microondas. 2. Métodos que no requieren un aporte de calor: agitación con ultrasonidos y agitación simple. La extracción Soxhlet ha sido (y en muchos casos, continua siendo) el método estándar deextracción de muestras sólidas más utilizado desde su diseño en el siglo pasado, y actualmente, es el principal método de referencia con el que se comparan otros métodos de extracción. Además de muchos métodos de la EPA (U.S. Environmental Protection Agency) y de la FDA (Food and Drugs Administration) utilizan esta técnica clásica como método oficial para la extracción continua de sólidos.
®System HT y

1

Técnicas Avanzadas en Química

Ciencias Ambientales, curso 2004/05

En este procedimiento la muestra sólida finamente pulverizada se coloca en un cartucho de material poroso que se sitúa en la cámara del extractor soxhlet (ver figura). Se calienta el disolvente extractante, situado en el matraz , se condensan sus vapores que caen, gota a gota, sobre el cartucho quecontiene la muestra, extrayendo los analitos solubles. Cuando el nivel del disolvente condensado en la cámara alcanza la parte superior del sifón lateral, el disolvente, con los analitos disueltos, asciende por el sifón y retorna al matraz de ebullición. Este proceso se repite hasta que se completa la extracción de los analitos de la muestra y se concentran en el disolvente. La extracción con Soxhletpresenta las siguientes ventajas: • • • • • • La muestra está en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolvente. La extracción se realiza con el disolvente caliente, así se favorece la solubilidad de los analitos. No es necesaria la filtración después de la extracción. La metodología empleada es muy simple . Es un método que no depende de la matriz. Se obtienen excelentesrecuperaciones, existiendo gran variedad de métodos oficiales cuya etapa de preparación de muestra se basa en la extracción con Soxhlet. Por otra parte, las desventajas mas significativas de este método de extracción son: • • • • • • El tiempo requerido para la extracción normalmente está entre 6-24 horas. La cantidad de disolvente orgánico (50-300 ml) La descomposición térmica de los analitos termolábiles, yaque la temperatura del disolvente orgánico está próxima a su punto de ebullición. No es posible la agitación del sistema, la cual podría acelerar el proceso de extracción. Es necesaria una etapa final de evaporación del disolvente para la concentración de los analitos. Esta técnica no es fácilmente automatizable.

2

Técnicas Avanzadas en Química

Ciencias Ambientales, curso 2004/05

Laextracción Soxhlet es la técnica de separación sólido-líquido comúnmente usada para la determinación del contenido graso en muestras de diferente naturaleza. De igual modo, puede ser usada como técnica preparativa de muestra como paso previo al análisis mediante otra técnica instrumental, por ejemplo, la extracción de ácidos grasos en muestras de tocino para su posterior determinación mediante...