Determinación del punto de fusión simple y mixto

Práctica No. 2

1) Definir:
A. Fuerzas intramoleculares: Son aquellas que se presentan entre los átomos de la misma molécula. Ejemplo típico, los puentes de hidrógeno que se forman entre las bases nitrogenadas de la hebra helicoidal del ácido desoxirribonucléico y que le confieren su estabilidad estructural.
B. Fuerzas intermoleculares: Son aquellas que se presentan entre los átomos de doso más moléculas individuales. Ejemplo, los puentes de Hidrógeno en el agua o las fuerzas de Van der Waals en algunos compuestos orgánicos.
C. Punto de fusión: El punto de fusión de un sólido es la temperatura a la cual las fases solidas y liquidas coexisten a una atmosfera de presión. Las sustancias puras tienen generalmente puntos de fusión dentro de un rango de temperatura pequeño, porejemplo, el ácido benzoico posee in rango de fusión de 121.5- 123.0°C. Este estrecho rango generalmente es ampliado por la presencia de impurezas, y por lo tanto, el punto de fusión puede ser considerado como criterio de impureza.
D. Mezcla eutéctica: Mezcla íntima de dos o más fases, en proporciones constantes, que solidifica y funde sin variación de composición a una temperatura constantedeterminada, conocida como temperatura eutéctica.

E. Punto de fusión mixto: El punto de fusión mixto se puede usar para determinar si dos compuestos son idénticos. Por ejemplo: si se sospecha que un compuesto desconocido es ácido benzoico, se hace una mezcla de los dos. Si son el mismo compuesto, la mezcla fundirá en 120/121°C (punto de fusión del ácido benzoico puro), si no lo son, fundirá en un rangomás amplio a temperatura diferente. A esto se le llama punto de fusión mixto.
2) Explicar los efectos de las impurezas sobre el punto de fusión de un compuesto.
Un compuesto impuro tiene un rango de fusión más amplio que si estuviera puro. Dependiendo de la sustancia puede variar desde los 3°C hasta los 20°C. por esta razón el punto de fusión se suele usar como criterio de pureza. Un rango defusión entre los 2°C indica que la sustancia está lo suficiente pura para la mayoría de los usos. Una sustancia impura no sol muestra un punto de fusión amplio sino también suele ser más bajo que el normal.
3) Describir los factores experimentales que influyen en la determinación del punto de fusión.
Las impurezas afectan el punto de fusión ya que por lo regular fundiría a menor o mayortemperatura, así que no hay una influencia exacta en el punto de fusión si no en el rango de fusión. Es muy buen método de detección de impurezas ya que los compuestos puros tienen sus propiedades determinadas y son siempre las mismas. Los factores de presión y temperatura ambiental también influyen en la determinación del punto de fusión de una sustancia.
4) Investigar otras dos técnicas paradeterminar el punto de fusión, incluyendo los aparatos y sistemas que emplean.
* Dispositivos de temperatura de fusión con baño liquido: Introducir en un tubo capilar una pequeña cantidad de sustancia finalmente pulverizada y comprimirla firmemente. Calentar dicho tubo al mismo tiempo que un termómetro y ajustar el aumento de temperatura a poco menos de 1 K por minuto, durante la fusión real. Tomar notade las temperaturas correspondientes al comienzo y al final de la fusión.
* Detección fotoeléctrica: Calentar automáticamente en un cilindro metálico la muestra contenida en el tubo capilar. Por una abertura practicada en el cilindro, enviar un rayo de luz a través de la sustancia hacia una célula fotoeléctrica cuidadosamente calibrada. En el momento de la fusión, las propiedades ópticas de lamayor parte de las sustancias se modifican en el sentido de que la opacidad da paso a la transparencia. En consecuencia, la intensidad de la luz que llega a la célula fotoeléctrica aumenta y envía una señal de parada al indicador digital que registra la temperatura del termómetro de resistencia de platino colocado en la cámara de calentamiento.
5) Investigar los puntos de fusión de los...