Determinación del SO2-Método Thorina

DETERMINACIÓN DEL SO2 EN EL AIRE: MÉTODO DE LA
THORINA.
Fundamento:
El anhídrido sulfuroso del aire contaminado se absorbe borboteando a través de una disolución
de peróxido de hidrógeno al 3%o, previamente acidificado con ácido perclórico a pH 4-4’5; así
se oxida y se transforma en ácido sulfúrico.
Se añade una cantidad conocida de perclorato de bario en dioxano, para formar sulfato debario. El exceso de ión bario se determina espectrofotométricamente a una longitud de onda de
520nm, en cubetas de 2cm de espesor, frente a dioxano puro.
Las absorbancias medidas serían directamente proporcionales a la concentración de SO 2
presentes en las muestras, que es lo que nos interesa medir. Por esto la gráfica de calibración
se obtiene con patrones de ácido sulfúrico y resultadescendente.
La coloración necesaria se obtiene con una disolución de Thorina, que da color anaranjado a
las muestras, directamente proporcional al contenido en bario.
Mediante la gráfica de calibración se deduce la masa de anhídrido sulfuroso contenida en la
muestra de aire. Con los datos del muestreo se obtiene el volumen de aire muestreado en
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condiciones normales y se calcula el nivel deinmisión en microgramos/ Nm .

Materiales y aparatos:
Matraces Erlenmeyer, Espectrofotómetro, Balanza Analítica, Equipo de toma de muestra
(borboteador, rotámetro, bomba de vacío, conexiones de goma, poltafiltro, termómetro,
barómetro), Probetas, Vidrio de reloj, Frasco lavador, Espátula, Pipeta y pre-pipeta, Vaso de
precipitados, Gradilla y tubos, Papel.

Reacciones:
1) Absorción del SO2:
SO2(g) + H2O2(ac)  H2SO4 (ac)
2) Medición espectrofotométrica:
Ba(ClO4)2 + H2SO4  Ba2SO4 + 2HClO4 + Ba(ClO4)2exceso
+2

Ba(ClO4)2exceso + Thorina complejo anaranjado ≈ [Ba ] = 1/[SO2]

1

Toma de muestra:
Con el captador de pequeño, tomamos 100mL de solución captadora en un borboteador del
equipo y ajustando el temporizador, de manera que se completen 24 horas de muestreo, peroactivando la bomba en los periodos de mayor concentración de tráfico.
Se ajusta de manera que durante 3 días esté 24 horas (los 2 primeros días de 7:00 – 17:00 y el
último día de 7:00 – 11:00).

Reactivos y disoluciones:


Ácido perclórico 0.1M, 100ml:

0.1 moles HClO4

1000ml

X  100ml
x = 0.01 moles HClO4 * PM HClO4 (100.46) = 1.0046g HClO4
En un matraz aforado de 100ml echar 1.0046gHClO4 con ayuda de un embudo pequeño y
arrastrar con un poco de agua destilada. Después enrasar hasta 100ml con agua
destilada.


Ácido perclórico 0.01M, 250ml:

A partir de la disolución anterior: VM = V’M’ ; V*0.1M = 250ml*0.01M ; V=25ml
Tomar 25ml de la disolución de HClO4 0.1M, echarlos en un matraz de 250ml y después
enrasar hasta 250ml con agua destilada.


Solución captadora(H2O2 3%0, 1000ml):

A partir de una que hay del 33%: VC = V’C’ ; V*0.33 = 1000ml*0.003 ; V=9.1ml
Tomar 9.1ml de H2O2 33%, echarlo en una botella de 1000ml. Después medir 990.9ml de
agua destilada en una probeta y verterlo en la botella anterior.

2



Solución concentrada de Ba(ClO4)2:

Disolver 105mg de reactivo anhidro en ácido perclórico 0.1M, hasta 50ml en matraz
aforado.
Solución reactiva de Ba(ClO4)2 en dioxano:

Diluir 2.5ml de la disolución anterior en dioxano puro, hasta 250ml.


Solución indicadora de Thorina:

Disolver 62.5mg del reactivo anhidro en 2.5ml de HClO 4 0.01M y diluir hasta 25ml con agua
destilada.


Solución patrón concentrada:
6

3

-3

100 µg SO2/ ml = 100 µg SO2 / (1*10 µg/g * 1ml * 1L/1*10 ) = 100g SO2 / 1*10 L =
0.1gSO2/L

=

98g H2SO4  64g SO2
x  0.1g SO2
x = 0.153125g H2SO4
VN = m/Peq; V*0.1 = 0.153125/(98/2)
V = 0.03125 L = 31.25ml H2SO4 0.1N
Tomar 31.25ml de H2SO4 0.1N, echarlo en una botella de 1000ml. Después medir 968.75ml
de agua destilada en una probeta y verterlo en la botella anterior.


Soluciones patrón para la calibración, 100ml:
-3

VN = V’N’ ; 31.25ml*0.1N = 1000ml*N’ ;...