Determinación Dsd

Determinación de DSD (distribución de tamaño de partículas) y propiedades reológicas de emulsiones o/w

Introducción teórica

Una emulsión es un sistema heterogéneo, inestable desde un punto de vista termodinámico formado, al menos, por dos líquidos inmiscibles. El proceso de formación de la emulsión se consigue generalmente aplicando una energía mecánica que deprima la interfase y de lugar ala aparición de las gotas de fase dispersa. Para mantener la estabilidad física de una emulsión es importante utilizar un emulsionante adecuado que se sitúe en la interfase, formando una barrera protectora, que dificulte la coalescencia de las gotas formadas. La estabilidad de la emulsión final está condicionada por sus características estructurales y reológicas, que dependen de la forma en quese procese la emulsión. La optimización del proceso de emulsificación abarca desde la selección de un emulsionante adecuado y de su concentración, hasta el establecimiento de las condiciones óptimas de procesado tales como tiempo de emulsificación, velocidad de agitación, etc.

Experimentación

* Muestras.

* Se preparan 200 g de cada emulsión.
* El emulsionante empleado seráTween 80 (agente tensioactivo no iónico).
* El aceite elegido será de soja.
* Se utiliza agua destilada.
* Proporciones:

| Muestra 1 | Muestra 2 | Muestra 3 |
Agua | 35% (70 g) | 35% (70 g) | 20% (40 g) |
Aceite | 60% (120 g) | 60% (120 g) | 75% (150 g) |
Emulsionante | 5% (10 g) | 5% (10 g) | 5% (10 g) |
rpm | 4000 | 10000 | 10000 |
Temperatura | 25 ºC | 25ºC | 25 ºC |

* Procedimiento

* En un bote de cristal se pesa la cantidad correspondiente de agua y de emulsionante.
* Se agita en una placa agitadora-calefactora empleando un imán agitador a unos 50 ºC hasta que se observa que el emulsionante se disuelve completamente.
* Se espera a que la temperatura de las emulsiones es de unos 25 ºC.
* Se mezclala disolución agua-emulsionante con el aceite. Para ello se emplea un homogeneizador. El aceite se va añadiendo poco a poco mientras se agita con el homogeneizador (Ultra-Turrax T50, Ika). En 3 min el aceite debe de haberse añadido completamente.
* Finalmente se deja reposar la emulsión a T ambiente y se almacena a unos 4 ºC.

* DSD.

Las distribuciones de tamaño de gota sedeterminaron en un analizador Malvern Mastersizer X (Malvern Instrument Ltd., Reino Unido).

* Reología.

Se han empleado dos reómetros rotacionales:

* Reómetro de deformación controlada.

Ares (TA Instrument Waters, USA)


Primero se realizó un barrido de deformación, a continuación un barrido de frecuencia (ensayos oscilatorios) y, finalmente, un ensayo de flujo (viscosimetría). Lageometría empleada fue la de cilindros concéntricos.

Reómetro de esfuerzo controlado.

Gemini (Bohlin, UK)

Primero se realizó un barrido de deformación, a continuación un barrido de frecuencia (ensayos oscilatorios) y, finalmente, un ensayo de flujo (viscosimetría). La geometría empleada fue la plato-plato rugoso de 25 mm de diámetro.

Resultados y discusión

* Muestras.

De lasmuestras preparadas la muestra 3 fue la que tuvo un aspecto más homogéneo. Sin embargo, las muestras 1 y 2 presentan separación de aceite, siendo la 1 la que presenta peores condiciones. Además. Las muestras 1 y 2 son muy similares en apariencia en lo referente a viscosidad, ya que ambas son muy fluidas, mientras que la muestra 3 presenta una menor fluencia.

Por todos estos motivos, se desechóla muestra 1 y se realizaron medidas de las muestras 2 y 3, cuya variación radica únicamente en la concentración.

* DSD

En la gráfica anterior, se observa la comparación de nuestras 2 emulsiones respecto a la DSD. La muestra 2 presenta gotas de un tamaño algo mayor que la muestra 3, aproximadamente una micra más, lo que quiere decir que la muestra 2 es más inestable que la muestra 3,...