Determinación Extracto Espectrofotométrica de Pb

















Determinación Extracto Espectrofotométrica de Pb














Carlos Agúndez López


Parte experimental:

Preparamos las disoluciones reguladoraspara formar el tampón de NH4Cl/NH4OH. En frascos de aproximadamente 100 mL formamos disoluciones buffer de diferentes pH por mezclas de volúmenes apropiados de disoluciones madre de amoniaco,cloruro amónico 1M y agua desionizada hasta completar 25 mL. Preparar las disoluciones reguladoras de acuerdo a la siguiente tabla y medir el pH de las disoluciones resultantes mediante un pH-metropreviamente calibrado, con una disolución reguladora de 4-7.

NºBuffer(pH)
mL NH4Cl 1M
mL de NaOH 1M
9.08
0.00
1.00
9.35
0.10
0.90
9.73
0.30
0.70
10.70
0.50
0.50
10.73
0.80
0.20

Ahorapreparamos los patrones y los blancos.
Para ello en 5 embudos de decantación preparamos siempre en el mismo embudo el blanco de cada muestra y en el resto los embudos restantes, parra todos los blancosechamos 10ml agua desionizada 10ml de tampón correspondiente y 10ml de disolución de ditizona.

Para la muestra 10ml de patrón de Pb 2ppm, 10ml de tampón correspondiente, y 10ml de ditizona.

Laditizona como es muy densa se ha puesto en una bureta de 50ml para la adición de los 10ml. Para el resto, se han empleado diferentes tipos de pipetas. He de decir que hay que tener un extremadocuidado en la limpieza y uso de las pipetas por que la más mínima impureza da señal.

Ahora para la extracción agitamos los embudos y extraemos, frascos pequeños, de forma que tendremos 5 frascos conblancos y 5 frascos con muestra de diferentes tonalidades debido al pH de la disolución tampón, la cual se prepara por que la ditizona (difeniltiocarbazona) es un compuesto soluble en disolventesorgánicos no polares, donde presenta un color verde, e insoluble en agua por debajo de pH 7. Forma complejos hidrófobos con metales di y trivalentes solubles en disolventes tales como cloroformo y...