DETERMINACI N DE TRAZAS DE Pt Pd E Ir

DETERMINACIÓN DE TRAZAS DE Pt, Pd e Ir POR ICP-MS EN MUESTRAS MEDIOAMBIENTALES

1.INTRODUCCIÓN
En este trabajo se estudiará la presencia de trazas de Pt, Pd e Ir en distintos tipos de aguas después de preconcentrar, y utilizando para ello la técnica ICP-MS.
La técnica ICP-MS consiste en una técnica de acoplamiento de espectrometría de masas con fuente de plasma de acoplamiento inductivo.Presenta bajos límites de detección para la mayoría de los elementos, alto grado de selectividad y buena precisión y exactitud. Se utiliza una antorcha de ICP que sirve como atomizador e ionizador. La introducción de la muestra en forma de disolución se realiza mediante un nebulizador convencional o ultrasónico. Los espectros producidos consisten en una serie sencilla de picos de isótopos de cadaelemento presente, y se utilizan para la determinación cualitativa de los elementos presentes en la muestra y para su medida cuantitativa.
Los grupos metálicos del Pt (PGMs) en la actualidad están incrementando su emisión al medio ambiente. La determinación precisa de estos elementos en muestras medioambientales como pueden ser tierras, sedimentos y aguas (nuestro caso) son difíciles de realizar,debido a que se encuentran en muy bajas concentraciones y presentan efecto matriz significativo. Debido a la capacidad de determinar muchos elementos y el bajo límite de detección del ICP-MS, se utiliza esta técnica como la más apropiada para la determinación de PGMs en muestras.
A continuación se muestran las condiciones de operación de la técnica ICP-MS:


Además, es necesario un acoplamientoseparación/preconcentración, y un procedimiento de eliminación de especies interferentes antes de la detección. Entre las diferentes técnicas de separación se encuentran extracción en fase sólida (SPE) basado en la adsorción, intercambio iónico o propiedades quelantes de sorbentes sólidos han demostrado ser los más eficaces.
El objetivo de este “paper” es desarrollar un método fiable para realizar laseparación, pre-concentración y determinación simultánea de Pt, Pd e Ir en muestras ambientales por pre-concentración /ICP-MS usando una resina quelatante, que ha sido sintetizada, caracterizada y aplicada en este trabajo [1,5-bis (2-piridil)-3-sulfofenil
metileno] tiocarbonohydrazida unida a aminopropilo con vidrio de poro controlado (PSTH-cpg).
Por otra parte, en el desarrollo de unapreconcentración y separación de la matriz en sólidos sorbentes, se necesita ajustar algunas variables para establecer las condiciones óptimas del análisis. Este proceso puede ser muy lento si la optimización univariante se lleva a cabo manualmente y, cuando existen interacciones entre las variables, es muy complicado encontrar el óptimo valor. Para llevar a cabo un correcto diseño experimental yoptimización es necesario una metodología superficie-respuesta (SRM), que incluye técnicas matemático estadísticas diseñadas para optimizar la respuesta analítica produciendo un modelo que corresponde a varias variables denominadas factores. En este trabajo, el diseño factorial se aplicó para optimizar algunas variables experimentales.
La precisión del método propuesto se verificó con materiales dereferencia certificados. Los valores obtenidos se ajustaron con los dados por los materiales de referencia. El método fue aplicado para la determinación de Pt, Pd e Ir en sedimentos marinos y muestras de agua de diferente origen (marítimos y fluviales).

2.MÉTODO EXPERIMENTAL
2.1. Reactivos.
Todos los reactivos utilizados fueron de la mayor pureza disponible. Plásticos y vidrio se limpian con ácidonítrico concentrado y se almacenan empapados en ácido nítrico 10 % v/v, posteriormente se lavan varias veces con agua Milli-Q antes de usar.
Las soluciones estándar de Pt (IV), Pd (II) e Ir (III) para la calibración se prepararon diariamente por dilución en 2 etapas de 1000 mg/L. Una solución de tampón de pH 3.2 y 0.2M se preparó usando ácido acético (Fluka) y acetato sódico (Fluka). Una solución...