Determinacion B2 por Fluorescencia


DETERMINACIÓN DE VITAMINA B2 EN UN PRODUCTO FARMACEUTICO POR FLUORESCENCIA
Jairo Alejandro Palechor Gálvez; alejit6@hotmal.com
Pedro Alexánder Fernández; pedro.fernandez@correounivalle.edu.co
Presentado a: Diego Morales Villegas
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas. Universidad del Valle,
Santiago de Cali, mayo 2013




RESUMEN:
El procedimiento experimentalconsistió en la determinación de vitamina B12 en tabletas y en jarabe, la determinación se realizó mediante una curva regular de calibración, obteniendo así una gráfica de intensidad vs concentración. Enseguida se realizó la determinación de las dos muestras obteniendo así una concentración de vitamina B2 para las tabletas de con un porcentaje de error de 38.8% por exceso, Y para el jarabe de , conun porcentaje de error de por defecto.






Datos cálculos y resultados

Se pesó 0,0063g de estándar de Riboflavina, posteriormente se diluyó en un matraz ámbar de 50 mL, el enrase se llevó a cabo con una solución de HCl 0.1 M, (solución A) de esta solución se tomó una alícuota de 10 mL y se llevó a 50 mL con HCl, (solución B), con ésta solución se realizó la curva de calibraciónpreparando 5 estándares.



Utilizando la ecuación 1 se determinó la concentración de cada estándar:


Estándar 1:



De la misma manera se determinó la concentración para los demás estándares, registrados en la tabla 1:

Tabla 1. Estándares para la curva de calibración.
Estándar
Volumen tomado (mL)
[Riboflavina] ppm
1
4,0
2,02
2
6,0
3,02
3
8,0
4,03
4
10,0
5,04
5
12,06,05

Se realizó el análisis de complejo vitamina B12, a una tableta pesando 0,0053g de muestra y diluyendo en un matraz ámbar de 50 mL y de la misma forma se analizó para un jarabe de complejo B vitamina B12 tomando una alícuota de 700 µL y disolviendo a 50 mL, el pico de longitud de onda fue de (372/524) nm. Se procedió a la lectura del instrumento, tabla 2.

Tabla 2. Datos obtenidos de laintensidad de cada uno de los estándares y las muestras.
Riboflavina (ppm)
Intensidad
2,02
1167,13
3,02
1706,34
4,03
2098,34
5,04
2649,20
6,05
3044,01
Blanco
11,0979
Muestra 1
2941,81
Muestra Jarabe
1845,67


Gráfica 1. Curva de calibración. Intensidad vs concentración de Riboflavina (ppm).

Ecuación de la recta
Ec (2)
Dónde:

Coeficiente de correlación lineal(r)=0,9984

Intercepto (a)= 254,4688

Pendiente (b)=

Intensidad muestra (1)= 2941,81
Intensidad muestra jarabe= 1845,67

Desviación estándar residual


Desviación estándar de la pendiente

Desviación estándar del intercepto


Al remplazar en la ecuación se obtiene:


Ec (3)

Calculo de la concentración de Riboflavina en la tableta:
De la ecuación 2 y 3 secalcula

Ec (4)





Calculo de [Riboflavina], vitamina B2 en la tableta: promedio Tableta: 255,3mg







Incertidumbre:

Ec (5)

Al reemplazar los datos en la Ec (5)



Por lo tanto:



Se calcula el % de error
El contenido de Riboflavina (Vitamina B12) de la tableta analizada es de 10 mg.

Ec (6)



Calculo de lavitamina B2 en el jarabe:

Igualmente se determinó la vitamina B2, que contiene una muestra de Jarabe, de la ecuación 2 y 3 se calcula












Empleando la ecuación 5:


% de error
El contenido de vitamina B2 en el jarabe de acuerdo a la etiqueta es de 30% con la Ec (6), el porcentaje de error es:



Calculo límite de detección del método.Ec (7)
Dónde:

= señal del blanco

= desviación estándar de la señal del blanco

Igualando en la ecuación 3:




Se obtiene:

Ec (8)
Dónde:
Remplazando en la ecuación (8)







Calculo límite de cuantificación del método.
Ec (9)

=señal del blanco

=desviación estándar de la señal del blanco.

Entonces...