DETERMINACION DE ACETAMINOFEN EN TABLETAS POR CROMATOGRAFIA LIQUIDA

DETERMINACION DE ACETAMINOFEN EN TABLETAS POR CROMATOGRAFIA LIQUIDA (HPLC).
Katerin Ascuntar, Jessica Guilombo, Javier Posada.
kmarcela7@hotmail.com, jessy-25127@homail.com, javimauros@hotmail.com
Presentado a: Diego Morales Villegas
Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle, Cali, Mayo de 2012.
­­­­Resumen.
Se determino acetaminofén enuna tableta (500 mg/tableta acetaminofén) por cromatografía liquida (HPLC) por medio de una curva de calibración de 5 estándares, con la cual se determino que la concentración de acetaminofén en la muestra fue de
y un porcentaje de error de .
Palabras Clave: cromatografía liquida, picos de área, fase móvil, acetaminofén.
Datos cálculos y resultado
Preparación de estándares.
A partir deacetaminofén estándar diluidos en agua desionizada se tomaron volúmenes diferentes para obtener 5 estándares como se muestra en la tabla (1) a continuación.
Tabla 1. Estándares para la curva de calibración.
Estándar
Volumen tomado (mL)
[acetaminofén] ppm
1
0,5
4,0
2
1,0
8,0
3
1,5
12,0
4
2,0
16,0
5
2,5
20,0

Cuantificación de etanol.
Luego de realizar las respectivas lecturasen el equipo de cromatografía liquida se obtuvieron los siguientes resultados que se muestran en la tabla 2.


Tabla 2. Datos obtenidos en la lectura del instrumento.
[acetaminofén] ppm
Área pico acetaminofén
4,0
118,92946
8,0
726,29254
12,0
817,48706
16,0
1171,90015
20,0
1344,50366
Muestra
764,03162
Se realiza la curva de calibración (grafica 1)

Grafica 1. Curva decalibración área pico acetaminofén vs concentración de acetaminofén (ppm).
Ecuación de la recta
Ec (1)
Donde:
Coeficiente de correlación lineal (r)=0,9667
Intercepto (a)= -33,20
Pendiente (b)=
Área pico muestra(A)= 764,03162
Desviación estándar residual

Desviación estándar de la pendiente
Desviación estándar del intercepto
Al remplazar en la ecuación se obtieneEc (2)
Calculo de la concentración de etanol en la curva de calibración.
De la ecuación 1 y 2 se calcula



Calculo de [acetaminofén] en la tableta.



Incertidumbre:
Ec (3)
Al remplazar los datos en la Ec (3)

Por lo tanto:

Se calcula el % de error
El contenido de acetaminofén de la tableta con la que se trabajo es de 500 mg de acetaminofén.Ec (4)

Calculo límite de detección del método.
Ec (5)
Donde:
= señal del blanco
= desviación estándar de la señal del blanco
Igualando en la ecuación 3:


Se obtiene:
Ec (6)
Donde:
Remplazando en la ecuación (6)




Limite de cuantificación del método



Calculo límite de cuantificacióndel método.
Se usa la ecuación 5 solo que se cambia el 3 por un 10.

Donde:
= señal del blanco
= desviación estándar de la señal del blanco
Igualando en la ecuación 3:


Se obtiene:
Ec (7)
Donde:
Remplazando en la ecuación (7)




Limite de cuantificación del método



Discusión de resultados.
Lacromatografía de líquidos de alta eficiencia (HPLC) es la técnica analítica de separación más ampliamente utilizada debido a su sensibilidad, su fácil adaptación a las determinaciones cuantitativas exactas, su idoneidad para la separación de especies no volátiles o termolábiles, y su gran aplicabilidad en sustancias que son de gran interés en la industria, ciencia y la sociedad en general.
Al igual que la GC,en HPLC, existen dos fases, la fase estacionaria y la fase móvil, que a diferencia de gases, la fase móvil es un líquido, que por las altas presiones dentro del equipo forza al analito a pasar por la fase estacionaria que posee una polaridad determinada según la técnica utilizada.[1]
Para la práctica se utilizó un cromatógrafo líquido Hewlett Packard HP-1100 que tiene un detector de...