determinacion de analitos de diferente industrias

Metodo de babckoc en lacteos

DETERMINACIÓN DE GRASA EN LECHE CRUDA O PASTEURIZADA,
HOMOGENEIZADA O NO.MÉTODO DE GERBER.
El método de Gerber perfeccionado por el químico Suizo N. Gerber, en 1892, se fundamenta al igual que el de Babcock, en el empleo del ácido sulfúrico y la fuerza centrifuga para separar la grasa de la leche o sus derivados en unas botellas especiales que permite medirdirectamente el porcentaje de grasa por volumen. Al mezclarse la grasa con el ácido en determinadas proporciones, el ácido primero precipita y luego disuelve las proteínas y demás constituyentes de la leche con excepción de la grasa. Al mismo tiempo el ácido digiere la membrana del glóbulo de grasa y eleva la temperatura de la muestra, lo que a su vez disminuye la tensión interfacial (grasa-faseacuosa ácida) y la viscosidad. En estas condiciones la grasa funde, se aglomera y tiende a separarse favorecidos por la diferencia de su densidad (0.93) y la densidad de la mezcla ácida (1.43).
A diferencia del método de Babcock, el método de Gerber utiliza alcohol isoamílico, el cual ayuda a disminuir la tensión interfacial favoreciendo la ruptura de la emulsión, la separación de la grasa, además deprevenir la sulfonación y carbonización de la misma.
El método de Gerber tiene las siguientes ventajas sobre el de Babcock: es más rápido, requiere menor cantidad de ácido y sus resultados no son afectados por la homogenización. Sin embargo tiene la desventaja de necesitar otro reactivo, tapones especiales que deben ser reemplazados con el uso y es más peligroso. Los resultados obtenidos coneste método son ligeramente superiores que los obtenidos por el de Babcock.
Materiales:
Butirómetros de Gerber
Centrifuga de Gerber calentada a 55 °C
Baño de agua a 55 – 60 °C
Pipetas volumétricas de 11 mL
Reactivos:
Ácido Sulfúrico (p.e. 1,82 - 1,83).
Alcohol Isoamílico (p.e. 0,810 – 0,812),
Muestras:
Leche Cruda
Leche Pasteurizada.
Procedimiento:
Hacer dos determinacionesen paralelo
1. Transferir 10 ± 0,2 mL de ácido sulfúrico enfriado entre 15,5 y 21,1 °C a un butirómetro de Gerber.
2. Adicionar cuidadosamente 11 mL de leche a no más de 23,9 °C (lentamente al principio para evitar la mezcla) y 1 mL de alcohol isoamílico. Nunca debe el alcohol directamente sobre el ácido.
3. Insertar el tapón y sujetando el butirómetro por los extremos agitar los líquidostotalmente evitando quemarse con proyecciones de la mezcla ácida. Cuando la cuajada se halla disuelto por completo continuar la agitación por 10 a 15 segundos para asegurar la total digestión. En caso de leche homogeneizada la agitación debe ser un 50% más prolongada.
4. Invertir el butirómetro varias veces para mezclar el ácido remanente en el cuello.
5. Llevar los butirómetros invertidos a lacentrifugadora a 1000 r.p.m. por cinco minutos. La centrifuga debe estar calentada a no menos de 55°C.
6. Remover los butirómetros y leer inmediatamente el porcentaje de grasa, haciendo coincidir la base de la columna con el cero, por medio del ajuste del tapón.
7. Si el número de butirómetros es grande, se pueden colocar en baño María a 55-60°C hasta el momento de efectuar la lectura. Deresultar difícil la separación de la grasa se recomienda calentar los butirómetros a 65°C y repetir la centrifugación.
Resultados Problemáticos:
La columna de grasa separada debe observarse de un color amarillo translúcida sin partículas suspendidas y el liquido bajo la columna debe estar perfectamente claro. A veces se forman unos depósitos entre la capa de la materia grasa y la solución atacada,las causas pueden ser que la leche no se haya mezclado completamente con el ácido, que sean impurezas provenientes del ácido o partículas de sucio de los tapones. En todo caso es recomendable repetir la prueba. Si la materia de grasa no se separa bien, puede ser que los butirómetros se hayan enfriados o que la cantidad de ácido sea insuficiente. En el primer caso basta con volver a calentar los...