Determinacion de azufre

UN MÉTODO NOVEDOSO PARA LA DETERMINACIÓN DE AZUFRE EN MINERALES. García Gómez, Filemón Erasmo1 Servicio Geológico Mexicano, Centro Experimental Oaxaca, Desviación a San Lorenzo Cacaotepec S/N, Hacienda Blanca, Mpio. San Pablo Etla, 68258, Oaxaca, México. 2Instituto Tecnológico de Oaxaca, Víctor Bravo Ahuja 125, Riveras del Atoyac, 68030 Oaxaca de Juárez, Oaxaca, México.
Uno de los problemasprincipales que ha caracterizado el uso de técnicas convencionales (volumetría, gravimetría y turbidimetría), para la determinación de azufre en minerales es la falta de sensibilidad a concentraciones menores de 1000 mg∙L-1. Lo anterior despertó el interés de desarrollar un procedimiento alternativo de extracción de iones de azufre utilizando un medio ácido (agua regia) en un horno asistido pormicroondas MARS 5, para cuantificar azufre a nivel de trazas en diversas matrices en minerales, y medición directa en un espectrómetro de emisión atómica con plasma acoplado inductivamente (ICP-AES, por sus siglas en inglés).
INTRODUCCIÒN

Básicamente existen tres métodos para cuantificar el azufre: la volumetría, gravimetría y turbidimetría. La técnica de volumetría se basa en la combustión dela muestra valorando yodimétricamente el SO2 desprendido de ella. La técnica gravimétrica consiste en disolver la muestra y convertir el azufre a sulfato de bario; se filtra, se seca y se pesa. La técnica turbidimétrica se basa en la medida de la luz absorbida por cristales de sulfato de bario suspendidos en un agente tensoactivo. Con estas técnicas es difícil cuantificar el azufre aconcentraciones menores de 1000 mg·L-1. La técnica que se describe en este trabajo permite determinar concentraciones de azufre del orden de unos cuantos mg·L-1.
La precisión de este nuevo método fue determinado en términos de repetibilidad-reproducibilidad (r y R) aplicando un criterio de aceptabilidad de r y R menor a 10%, y la exactitud, mediante el uso de materiales de referencia certificados.MATERIALES Y MÉTODOS

Los materiales de referencia certificados fueron utilizados para validar el método de lectura de azufre en minerales.

|Estándar |Material |Valor certificado para la fracción de|Origen |
| | |masa de S ||
|Rock-NCS DC 7330 |Roca basáltica |(380 + 43) mg Kg-1 |China |
|DMR-286a |Concentrado de hierro |(2.4 + 0.15) mg∙g-1 |CENAM), México |
|SRM 2710 |Sedimento de arroyo |(0.240 + 0.006)% |(NIST), EUA|
|SRM 2709 |Sedimento de arroyo |(0.089 + 0.002)% |(NIST), EUA |
|SRM 8455 |Pirita |49.6% (desvest. 2.13%) |(NIST), EUA |
|877-1 |Concentrado de hierro |(0.18 + 0.01)% |BAS,Inglaterra |
|AUSK-1 |Concentrado de oro |0.710% |Westem Australia |
|CCU-1c |Concentrado de cobre |(33.3 + 0.07)% |CCRMP, Canada |
| |Disolución de S |(1000 + 3) mg∙L-1|High-Purity, EUA |


RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Preparación de la muestra:
El estado de agregación de un mineral sulfuroso es importante para fines de conocer su concentración de azufre. El mineral puede presentarse en forma de roca por lo que debe someterse a una reducción de tamaño para facilitar reacciones químicas, cuya velocidad es normalmente función de la superficie...