DETERMINACION DE CALCIO EN LECHE MEDIANTE GRAVIMETRIA DE PRECIPITACION


DETERMINACION DE CALCIO EN LECHE MEDIANTE GRAVIMETRIA DE PRECIPITACION

I. INTRODUCCION

II. FUNDAMENTO TEORICO
Los métodos gravimétricos de análisis son aquellos que se basan en la medida de la masa de algún componente de la muestra o sustancia derivada. Los más utilizados son los métodos gravimétricos de precipitación, en los cuales el analito se convierte en un precipitado muy poco solubleque se filtra, se lava y se convierte, mediante un tratamiento térmico adecuado, en un producto de composición conocida que se pesa utilizando una balanza analítica. Idealmente, un agente precipitante gravimétrico debe reaccionar selectivamente con el analito para dar un precipitado cristalino, fácilmente filtrable y lavable, de solubilidad baja, que no reaccione con los componentes atmosféricosy que tenga una composición conocida. Entre los factores que favorecen la formación de precipitados cristalinos cabe destacar
el empleo de disoluciones diluidas.
la adición lenta y con agitación del reactivo precipitante.
La precipitación en caliente.
El ajuste del pH del medio de precipitación cuando la solubilidad del precipitado dependa de éste. Sin embargo, en las condiciones normales de unlaboratorio, en lugar de precipitados cristalinos muchas veces se forman sólidos coloidales que no se pueden utilizar para el análisis gravimétrico porque sus partículas son demasiado pequeñas para poder ser filtradas fácilmente. Para poder conseguir precipitados más puros y fácilmente filtrables se puede calentar el precipitado durante una o más horas, en la misma disolución en la que se formó,proceso denominado peptización.

Después de la filtración, el precipitado se lava, preferentemente con una disolución que contenga un electrolito, que se elimine fácilmente at calentar el precipitado, y se calienta hasta peso constante. Algunos precipitados deben calcinarse para descomponer el sólido y formar un compuesto de composición conocida, que será la especie pesada. La temperatura elegida,en cada caso, depende del precipitado formado.

En esta práctica, la determinación de calcio en una muestra de leche se llevaré a cabo mediante un análisis gravimétrico de precipitación. Previamente, se separaré el calcio contenido en la leche del resto de los componentes para evitar posibles interferencias. Posteriormente, se procederá a la precipitación del calcio en forma de oxalato decalcio monohidratado por reacción con oxalato de sodio. Este producto se pesa, después de su filtración, lavado y secado, de manera que a partir del peso obtenido, y, conociendo la estequiometria de la reacción, seré posible estimar el contenido en calcio de la leche.
III. MATERIALES Y METODOS
APARATOS Y MATERIAL
Embudo de vidrio
Kitasato de 500 mL
Matraces aforados de 100 mL
Papel indicador de pHPapel de filtro
Pinzas termo gravimétricas Pipeta de 50 mL
Placas filtrantes del nº 4 Probeta de 50 mL
Vasos de precipitados de 250 y SOO mL
Vidrio de reloj o pesa sustancias
Baño termostático
Baño de hielo Desecador Estufa
Sistema de succión al vacío
Reactivos utilizados
Acido tricloroacético
Amoniaco
-Oxalato de sodio

Determinación experimental
1- Pesada de la placa filtrante
Se toman 3 placasfiltrantes de vidrio del nº 4, asegurándose que estén bien limpias, se etiquetan y se guardan dentro de una estufa a 110 ºC durante unos 30 minutos. Transcurrido este tiempo, se sacan las placas cogiéndolas con una pinza termo gravimétrico y se colocarán dentro de un desecador durante unos 20 minutos. A continuación, se procederá a la pesada de las 3 placas filtrantes en balanza analítica. Una vezobtenido el peso de éstas, se mantendrán en el desecador hasta su empleo.


2- Extracción del calcio en la muestra de leche
Se toman alícuotas (3 veces) de la muestra de leche, de 50 mL, y se transfieren a vasos de precipitados de SOO mL Se adicionan 50 mL de acido tricloroacético at 24 % (p/v) y se agita la disolución para separar el calcio del resto de los componentes de la leche. Se observa...