determinacion de cenizas en alimentos


GRAVIMETRÍA DE CALCINACIÓN:
DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS

1.- GENERALIDADES
Cenizas Totales:
Las cenizas de los productos alimentarios están constituidas por el residuo inorgánico que queda después de que la materia orgánica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que la materia mineral presente en el alimento original, ya que puedehaber habido pérdidas por volatilización o alguna interacción entre los constituyentes.
El método general para determinar las cenizas totales consiste en pesar una muestra de 5 gr en una capsula de sílice (o de platina alrededor de 7 cm de diámetro) que previamente ha sido calcinada enfriada antes de ser pesada. Entonces la capsula y su contenido se calcinan, primero sobre una llama baja o bajo unalámpara infrarroja hasta que se carbonice y luego en un horno de mufla se calienta de 500 a 550 °C. Alternativamente, en caso de que el horno de mufla tenga adaptado un regulador de temperatura, la muestra puede calcinarse y las cenizas se colocan en la capsula en el horno frio que entonces es conectado y dejado hasta la mañana siguiente. Con algunos alimentos, por ejemplo los cereales como lacebada y la avena, es difícil quemar toda la materia orgánica pero la calcinación puede completarse si las partículas se rompen con un alambre de platino o se humedece el residuo carbonáceo frio con agua, se seca y se vuelve a calcinarse suavemente.
Cenizas Solubles en Agua: Las cenizas se hierven con 25 ml de agua y el líquido se pasa a través de un papel filtro sin cenizas, lavando cuidadosamentecon agua. El papel filtro y su contenido se calcina en la capsula original, y se pasan las cenizas insolubles en agua:



Si el filtrado se enfría y se titula con ácido sulfúrico 0.05 M (0.1N) o clorhídrico 0.1 M usando naranja de metilo, se puede obtener la alcalinidad de las cenizas solubles. La alcalinidad se expresa mejor como acido ml M/100 g de muestra. Este valor, multiplicado por0.0691, 0.053 o 0.0471 da la alcalinidad calculada como , o , respectivamente.
Cenizas insolubles en acido: las cenizas se hierven con 25 ml de ácido clorhídrico diluido (10% v/v HCl) durante 5 minutos, el líquido se filtra a través de un papel filtro sin cenizas, lavado cuidadosamente con agua caliente. Entonces se calcina el papel filtro y su contenido en la capsula original, se enfría y se pesa.Cenizas sulfatadas: El método consiste en humedecer las cenizas con ácido sulfúrico concentrado y calcinarlas suavemente hasta peso constante. Las cenizas con ácido sulfúrico concentrado y calcinarlas suavemente hasta peso constante. Las cenizas sulfatadas dan un valor de cenizas más fidedigno en las muestras que contienen sustancias volátiles, las cuales podrían ser perdidas a la temperatura deignición usada.
2.- EQUIPO
Balanza Analítica
Horno Mufla
Desecador
Capsula de porcelana
Luna de reloj
3.- PROCEDIMIENTO
a) Determinación de las cenizas Totales de la Harina de Trigo
Lavar, secar y pesar una capsula de porcelana.
Pesar 5g de muestra (harina de trigo) en la capsula.(1.5 g)
Calcinar la muestra en un horno mufla a 500-550 °C hasta obtener un residuo blanco.
Llevar lacapsula y residuo a un desecador (enfriar)
Pesar la capsula más las cenizas.
Realizar el cálculo analítico para la determinación de porcentaje de cenizas.
Expresión Matemática



b) Determinación de las cenizas solubles en agua, insolubles en agua, insolubles en ácido y sulfatadas.
Aplicar el procedimiento según en fundamento teórico indicado en “Generalidades”
4.- RESULTADOS Y CONCLUSIONESPOTA

Peso de l crisol: 15.38 g
Peso de la muestra: 1.5 g
Peso crisol + muestra: 16.88 g
Peso crisol + muestra calcinada: 15.475 g
Peso muestra calcinada: 0.095 g

% cenizas totales =

% cenizas totales = x 100
% cenizas totales = 6.3 %


LECHE DE SOYA

Peso de l crisol: 14.976 g
Peso de la muestra: 1.16 g
Peso crisol + muestra: 16.36 g
Peso crisol + muestra calcinada: 15.041 g...