Determinacion De Cianuro En Agua Residual

Determinación de plomo en sangre - Método de quelación-extracción / Espectrofotometría de absorción atómica
MTA/MB-012/A87
Palabras clave: plomo, sangre, espectrofotometría de absorción atómica.
PRESENTACIÓN
El Reglamento para la prevención de riesgos y protección de la salud de los trabajadores por la presencia de plomo metálico y sus compuestos iónicos en el ambiente de trabajo (OM de 9Abril de 1986, BOE 24-4-1986 (1)), en su artículo 11º, punto 1, indica que la determinación de los niveles de plomo en sangre se realizará con una fiabilidad (a un nivel de confianza del 95 por 100), de ±15 por ciento ó ±6 μg/100 ml. para valores inferiores a 40 μg/100 ml.
El método "Determinación de plomo en sangre-Método de quelación-extracción/Espectrofotometría de Absorción Atómica" es un MÉTODOACEPTADO por el Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el Trabajo (INSHT). Como MÉTODO ACEPTADO se entiende: un método utilizado en el INSHT y que ha sido sometido a un protocolo de validación por organizaciones oficiales competentes en el área de la normalización de métodos analíticos, o bien ha sido adoptado como método recomendado por asociaciones profesionales dedicadas al estudio yevaluación de riesgos por agentes químicos; así como, aquellos métodos recomendados por la UE o basados en métodos ampliamente conocidos y utilizados por especialistas en este tipo de análisis.
El método que se presenta es un método utilizado en el INSHT, basado en el método 8003 de NIOSH para la determinación de plomo en sangre y redactado según ISO 78/2.
Índice
1. OBJETO Y ÁMBITO DE APLICACIÓN2. FUNDAMENTO DEL MÉTODO
3. REACTIVOS
3.1. Octil-Fenoxi-Polietoxietanol
3.2. Pirrolidinditiocarbamato de amonio
3.3. Isobutilmetilcetona
3.4. Nitrato de Plomo (II)
3.5. Ácido nítrico
3.6. Heparina
3.7. Disolución triton X-100/APDC
3.8. Isobutilmetilcetona saturada con agua
3.9. Disolución patrón de plomo de 1000 mg/ml
3.10. Disoluciones de trabajo
4. APARATOS Y MATERIAL
4.1. Tubos depolietileno
4.2. Tubos de vidrio borosilicatado
4.3. Agitador
4.4. Centrifuga
4.5. Espectrofotómetro de absorción atómica
5. TOMA DE MUESTRAS
6. PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS
6.1. Limpieza y acondicionamiento del material
6.2. Preparación de la muestra
6.3. Preparación de patrones y curva de calibración
6.4. Determinación espectrofotométrica
7. CÁLCULOS
8. PRECISIÓN
9. BIBLIOGRAFÍA
ANEXOA
1. OBJETO Y ÁMBITO DE APLICACIÓN
Se describe en este método el procedimiento a seguir y el equipo necesario para la determinación de plomo (Nº CAS 7439-92-1) en
sangre por Espectrofotometría de Absorción Atómica, en un rango de concentración de 10-120 μg de Pb/100 ml de sangre (0,48-5,80
μmol/litro) aplicable a la realización de pruebas de impregnación saturnina en poblaciones laboralespotencialmente expuestas a plomo
metálico o sus compuestos iónicos.
La presencia de fosfatos y/o EDTA-K2 (sal dipotásica del ácido etilendiaminotetracético) como anticoagulantes o conservantes en la
sangre puede reducir la recuperación del plomo presente. Este problema puede minimizarse mediante la adición de citrato y/o calcio en
exceso respectivamente.
2. FUNDAMENTO DEL MÉTODO
La sangrerecogida en tubos de polietileno (4.1) con heparina como anticoagulante se hemoliza. El plomo se compleja con
pirrolidinditiocarbamato amónico (APDC) y el complejo formado, se extrae con metilisobutilcetona (MIBK).
El plomo contenido en la fase orgánica se determina por Espectrofotometría de Absorción Atómica con llama, a una longitud de onda
de 283,3 nm, utilizando un método directo decuantificación.
3. REACTIVOS
Todos los reactivos utilizados deben tener, como mínimo, la especificación "para análisis" y el agua bidestilada o equivalente.
3.1. Octil-Fenoxi-Polietoxietanol (Triton X-100).
3.2. Pirrolidinditiocarbamato de amonio (APDC).
3.3. Isobutilmetilcetona (MIBK) para análisis por extracción, con un contenido en plomo < 0,00001 %.
NOTA: SUSTANCIA FACILMENTE INFLAMABLE. Frases...