determinacion de cianuro
Páginas: 7 (1552 palabras)
Publicado: 29 de mayo de 2013
CAPITULO 3
PROCEDIMIENTOS Y METODOS ANALITICOS
3.1. GENERALIDADES
Para el estudio de los efluentes de cianuración, es de vital importancia la cuantificación de los cianuros y de los metales que están contenidos en estos.
Básicamente lo anterior se refiere a la determinación del cianuro libre y cianuro total que se encuentran presentes, el primero por su capacidad de complejarse,mientras el segundo por la dificultad de disociarse; en cuanto a los metales, los más importantes son el hierro, cobre, níquel y zinc.
3.2. PROCEDIMIENTOS ANALITICOS PARA CIANURO
Debido a la capacidad del cianuro a descomponerse, las determinaciones para cianuro generalmente deben de ser realizadas lo antes posible luego de haber obtenido la muestra. Todas las determinaciones para cianurofueron realizadas en el laboratorio de la planta ORENAS S.A.
3.2.1. DETERMINACION DEL CIANURO LIBRE
Como cianuro libre se entiende al cianuro disociado de compuestos de cianuro en soluciones alcalinas y disponible para la disolución de metales, incluye todos los cianuros alcalinos y terreo-alcalinos y ciertos cianuros alcalinos de zinc.
Para determinar la concentración de cianuro libre seutilizo el método de titulación con nitrato de plata y yoduro de potasio como indicador
Principio
Este método esta basado en la formación del ion complejo Ag(NO)2 por la adición de nitrato de palta a la solución a analizarse:
2CN + Ag -> Ag(CN)2
En el momento que la reacción se completa, el exceso de plata es detectado por el indicador yoduro de potasio, formándose un precipitadocolor amarillo opalescente:
KI + Ag -> KAgI
Por medio de la cantidad de nitrato de plata consumida y del volumen de muestra analizada se obtiene el valor de la concentración de cianuro de la misma.
Reactivos
(a) Solución de nitrato de plata: 0.0202 mol/dm3
Se disuelve 1.733 g de reactivo (AgNO3) en agua, y se lo diluye a 1 dm3. La cantidad de 1,00 cm3 de solución así preparadapuede ser aceptada como equivalente a 1,00 mg de cianuro de sodio (NaCN)
(b) Solución indicador: yoduro de potasio al 10%
Se disuelve 10 g de reactivo yoduro de potasio (KI) en agua, y se diluye en un matraz de 100 cm3.
(c) Solución nitrato de cadmio: 0.5 mol/dm3
Se disuelve 154,25 g de nitrato de cadmio [Cd(NO3)2.4H2O] y se diluye en un matraz de 1 dm3.
Todos los reactivos deben ser degrado analítico y el agua destilada.
Procedimiento
1. Se transfiere una cantidad de muestra adecuada a un matraz Erlenmeyer. Esta cantidad dependerá de la cantidad de cianuro esperado.
2. Se agrega 5 cm3 de solución de nitrato de cadmio para eliminar la interferencia por sulfuros. Se deja que el precipitado amarillo se asiente y se pasa la solución a través del papel filtro. Se lavacon agua al papel y con el residuo.
3. A lo filtrado se le agregan unas gotas de solución indicador. Se titula con la solución de nitrato de plata hasta que la solución se torne de un color amarillo escarlata.
Calculo
a mg
NaCN(concentración)= -------
V dm3
Donde:
a es el volumen de solución de AgNO3 utilizado para titular la muestra(cm3)
V es el volumen de muestra (cm3)
Es importante de notar que el valor para cianuro libre depende bastante del pH.
El método de titulación con nitrato de plata es confiable para concentraciones mayores a 10 ppm de cianuro, pero pueden alcanzar valores mínimos de hasta 1 ppm.
3.2.2. DETERMINACION DEL CIANURO TOTAL DISOCIABLE
El termino de cianuro total disociable comprende alcianuro libre, así como a todos los cianuros alcalinos simples y los cianuros alcalinos de zinc y cadmio.
En soluciones fuertemente alcalinas (pH mayores que 11) el cianuro de hidrogeno y otros complejos inestables son completamente ionizados.
El procedimiento para la determinación del cianuro total disociable es similar al del método dado para la determinación del cianuro libre, únicamente...
PROCEDIMIENTOS Y METODOS ANALITICOS
3.1. GENERALIDADES
Para el estudio de los efluentes de cianuración, es de vital importancia la cuantificación de los cianuros y de los metales que están contenidos en estos.
Básicamente lo anterior se refiere a la determinación del cianuro libre y cianuro total que se encuentran presentes, el primero por su capacidad de complejarse,mientras el segundo por la dificultad de disociarse; en cuanto a los metales, los más importantes son el hierro, cobre, níquel y zinc.
3.2. PROCEDIMIENTOS ANALITICOS PARA CIANURO
Debido a la capacidad del cianuro a descomponerse, las determinaciones para cianuro generalmente deben de ser realizadas lo antes posible luego de haber obtenido la muestra. Todas las determinaciones para cianurofueron realizadas en el laboratorio de la planta ORENAS S.A.
3.2.1. DETERMINACION DEL CIANURO LIBRE
Como cianuro libre se entiende al cianuro disociado de compuestos de cianuro en soluciones alcalinas y disponible para la disolución de metales, incluye todos los cianuros alcalinos y terreo-alcalinos y ciertos cianuros alcalinos de zinc.
Para determinar la concentración de cianuro libre seutilizo el método de titulación con nitrato de plata y yoduro de potasio como indicador
Principio
Este método esta basado en la formación del ion complejo Ag(NO)2 por la adición de nitrato de palta a la solución a analizarse:
2CN + Ag -> Ag(CN)2
En el momento que la reacción se completa, el exceso de plata es detectado por el indicador yoduro de potasio, formándose un precipitadocolor amarillo opalescente:
KI + Ag -> KAgI
Por medio de la cantidad de nitrato de plata consumida y del volumen de muestra analizada se obtiene el valor de la concentración de cianuro de la misma.
Reactivos
(a) Solución de nitrato de plata: 0.0202 mol/dm3
Se disuelve 1.733 g de reactivo (AgNO3) en agua, y se lo diluye a 1 dm3. La cantidad de 1,00 cm3 de solución así preparadapuede ser aceptada como equivalente a 1,00 mg de cianuro de sodio (NaCN)
(b) Solución indicador: yoduro de potasio al 10%
Se disuelve 10 g de reactivo yoduro de potasio (KI) en agua, y se diluye en un matraz de 100 cm3.
(c) Solución nitrato de cadmio: 0.5 mol/dm3
Se disuelve 154,25 g de nitrato de cadmio [Cd(NO3)2.4H2O] y se diluye en un matraz de 1 dm3.
Todos los reactivos deben ser degrado analítico y el agua destilada.
Procedimiento
1. Se transfiere una cantidad de muestra adecuada a un matraz Erlenmeyer. Esta cantidad dependerá de la cantidad de cianuro esperado.
2. Se agrega 5 cm3 de solución de nitrato de cadmio para eliminar la interferencia por sulfuros. Se deja que el precipitado amarillo se asiente y se pasa la solución a través del papel filtro. Se lavacon agua al papel y con el residuo.
3. A lo filtrado se le agregan unas gotas de solución indicador. Se titula con la solución de nitrato de plata hasta que la solución se torne de un color amarillo escarlata.
Calculo
a mg
NaCN(concentración)= -------
V dm3
Donde:
a es el volumen de solución de AgNO3 utilizado para titular la muestra(cm3)
V es el volumen de muestra (cm3)
Es importante de notar que el valor para cianuro libre depende bastante del pH.
El método de titulación con nitrato de plata es confiable para concentraciones mayores a 10 ppm de cianuro, pero pueden alcanzar valores mínimos de hasta 1 ppm.
3.2.2. DETERMINACION DEL CIANURO TOTAL DISOCIABLE
El termino de cianuro total disociable comprende alcianuro libre, así como a todos los cianuros alcalinos simples y los cianuros alcalinos de zinc y cadmio.
En soluciones fuertemente alcalinas (pH mayores que 11) el cianuro de hidrogeno y otros complejos inestables son completamente ionizados.
El procedimiento para la determinación del cianuro total disociable es similar al del método dado para la determinación del cianuro libre, únicamente...
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