Determinacion de cianuros
Páginas: 8 (1839 palabras)
Publicado: 3 de abril de 2013
6. Determinación de cianuros (método del electrodo de ion selectivo)
6.1 Fundamento
Después de un tratamiento preliminar de la muestra por destilación, el cianuro alcalino obtenido puede ser determinado potenciometricamente usando un electrodo de ión selectivo para cianuros en combinación con un electrodo de referencia, en un potenciómetro con escala expandida en milivolts o en un iónanalizador para cianuros. Este método puede ser usado para un rango de concentración de 0,05 a 10 mg CN-/l.
6.2 Interferencias
Los agentes oxidantes pueden destruir la mayoría de los cianuros durante el almacenamiento y la manipulación. El sulfuro destilará junto con el cianuro y, por consiguiente, afectará los procedimientos colorimétrico y titulométrico. Pruébese la muestry sepárese el sulfuroconforme se describe anteriormente. Tratar 25 ml más de muestra que la requerida, para proveer un volumen suficiente de filtrado. Los ácidos grasos que destilan y forman jabones bajo condiciones de titulación del indicador. Sepárense los ácidos grasos por extracción. Acidificar la muestra con ácido acético (1 + 9) a pH 6 - 7,0 (Precaución. Llevar a cabo la operación bajo una campana y tan rápidacomo sea posible). Extraer inmediatamente con isooctano, hexano o cloroformo (el orden preferencial es el enlistado). Utilizar un volumen de disolvente igual al 20% del volumen de la muestra. Generalmente una extracción es suficiente para reducir la concentración de ácidos grasos abajo de los iveles de interferencia. Evítense las extracciones múltiples o un tiempo de contacto prolongado a valoresbajos de pH para minimizar la pérdida de HCN. Cuando la extracción se haya completado, elevar inmediatamente el valor de pH arriba de 12 con solución de NaOH. Una elevada concentración de carbonato puede afectar la destilación causando gasificación excesiva cuando se añade el ácido. El dióxido de carbono (CO2) liberado puede reducir significativamente el contenido de NaOH en el absorbedor. Cuandose muestre en efluentes tales como desechos de gasificación de carbón, aguas de lavado de emisiones atmosféricas y otros desechos con alto contenido de carbonatos, utilizar cal hidratada para estabilizar la muestra; añadir lentamente y agitando para elevar el pH de 12 a 12,5. Decantar la muestra a un matraz una vez que el precipitado se haya asentado. Otras posibles interferencias incluyensustancias que ocasionen coloración o turbiedad. En la mayoría de los casos, desaparecen con la destilación.
6.2.1 El tratamiento preliminar varía de acuerdo con la sustancia interferente que esté presente.
Precaución: Tener cuidado al manejar las muestras de cianuro, debido a su toxicidad. Llevar a cabo el análisis bajo campana u otra área bien ventilada. Evítese el contacto, inhalación oingestión. Los sulfuros, ácidos grasos y agentes oxidantes se eliminan por procedimientos especiales. La mayoría de otras sustancias se quitan por destilación.
6.2.2 Destilación de la muestra.
El ácido cianídrico (HCN) se libera de la muestra acidificada por destilación y purgado con aire. El HCN gaseoso se recolecta pasándolo a través de una solución absorbedora de NaOH. La solución de cianuro sedetermina por un procedimiento potenciométrico.
6.2.2.1 Aparato
El aparato se muestra en la figura 2. Incluye: Matraz de destilación. "Claissen" o similar. Capacidad de 1 l, con tubo de entrada y aditamento para un condensador enfriado por agua.
Absorbedor de gas. Con un tubo dispersor de gas equipado con salida provista de un filtro de porosidad media.
Elemento de calentamientoajustable. Juntas de vidrio ST. Recubiertas con teflón o con un lubricante apropiado para el matraz de destilación y el condensador. Pueden usarse también juntas de hule.
6.2.2.2 Reactivos
Solución de hidróxido de sodio (NaOH)
Disolver 40 g de NaOH en agua y diluir a 1 l
Solución de cloruro de magnesio (MgCl2)
Disolver 510 g de MgCl2 . 6H2O en agua y diluir a 1 l
Solución de ácido sulfúrico...
6.1 Fundamento
Después de un tratamiento preliminar de la muestra por destilación, el cianuro alcalino obtenido puede ser determinado potenciometricamente usando un electrodo de ión selectivo para cianuros en combinación con un electrodo de referencia, en un potenciómetro con escala expandida en milivolts o en un iónanalizador para cianuros. Este método puede ser usado para un rango de concentración de 0,05 a 10 mg CN-/l.
6.2 Interferencias
Los agentes oxidantes pueden destruir la mayoría de los cianuros durante el almacenamiento y la manipulación. El sulfuro destilará junto con el cianuro y, por consiguiente, afectará los procedimientos colorimétrico y titulométrico. Pruébese la muestry sepárese el sulfuroconforme se describe anteriormente. Tratar 25 ml más de muestra que la requerida, para proveer un volumen suficiente de filtrado. Los ácidos grasos que destilan y forman jabones bajo condiciones de titulación del indicador. Sepárense los ácidos grasos por extracción. Acidificar la muestra con ácido acético (1 + 9) a pH 6 - 7,0 (Precaución. Llevar a cabo la operación bajo una campana y tan rápidacomo sea posible). Extraer inmediatamente con isooctano, hexano o cloroformo (el orden preferencial es el enlistado). Utilizar un volumen de disolvente igual al 20% del volumen de la muestra. Generalmente una extracción es suficiente para reducir la concentración de ácidos grasos abajo de los iveles de interferencia. Evítense las extracciones múltiples o un tiempo de contacto prolongado a valoresbajos de pH para minimizar la pérdida de HCN. Cuando la extracción se haya completado, elevar inmediatamente el valor de pH arriba de 12 con solución de NaOH. Una elevada concentración de carbonato puede afectar la destilación causando gasificación excesiva cuando se añade el ácido. El dióxido de carbono (CO2) liberado puede reducir significativamente el contenido de NaOH en el absorbedor. Cuandose muestre en efluentes tales como desechos de gasificación de carbón, aguas de lavado de emisiones atmosféricas y otros desechos con alto contenido de carbonatos, utilizar cal hidratada para estabilizar la muestra; añadir lentamente y agitando para elevar el pH de 12 a 12,5. Decantar la muestra a un matraz una vez que el precipitado se haya asentado. Otras posibles interferencias incluyensustancias que ocasionen coloración o turbiedad. En la mayoría de los casos, desaparecen con la destilación.
6.2.1 El tratamiento preliminar varía de acuerdo con la sustancia interferente que esté presente.
Precaución: Tener cuidado al manejar las muestras de cianuro, debido a su toxicidad. Llevar a cabo el análisis bajo campana u otra área bien ventilada. Evítese el contacto, inhalación oingestión. Los sulfuros, ácidos grasos y agentes oxidantes se eliminan por procedimientos especiales. La mayoría de otras sustancias se quitan por destilación.
6.2.2 Destilación de la muestra.
El ácido cianídrico (HCN) se libera de la muestra acidificada por destilación y purgado con aire. El HCN gaseoso se recolecta pasándolo a través de una solución absorbedora de NaOH. La solución de cianuro sedetermina por un procedimiento potenciométrico.
6.2.2.1 Aparato
El aparato se muestra en la figura 2. Incluye: Matraz de destilación. "Claissen" o similar. Capacidad de 1 l, con tubo de entrada y aditamento para un condensador enfriado por agua.
Absorbedor de gas. Con un tubo dispersor de gas equipado con salida provista de un filtro de porosidad media.
Elemento de calentamientoajustable. Juntas de vidrio ST. Recubiertas con teflón o con un lubricante apropiado para el matraz de destilación y el condensador. Pueden usarse también juntas de hule.
6.2.2.2 Reactivos
Solución de hidróxido de sodio (NaOH)
Disolver 40 g de NaOH en agua y diluir a 1 l
Solución de cloruro de magnesio (MgCl2)
Disolver 510 g de MgCl2 . 6H2O en agua y diluir a 1 l
Solución de ácido sulfúrico...
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