Determinacion de cobre y zinc en cabello por espectrofotometria de absorcion atomica
Nelson Miranda 0826426 nelsonmirandamarulanda@hotmail.com
Edwin Orozco 1025396 ewin8911@hotmail.com
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento Química, Tecnología Química, Universidad del Valle, Cali, Colombia.
Septiembre 09 del 2011RESUMEN
Por medio de la técnica de absorción atómica con llama se determinó la concentración de Cu y Zn en una muestra de cabello, la cuantificación se hizo a través del método de curva regular de calibración; se prepararon estándares de cobre y zinc. Se tomo 0.7569 g de cabello, posteriormente se lavó con detergente no iónico, luego. Para la determinación de cobre la lectura de la muestra sehizo directamente, para el zinc se hizo una dilución con la solución anterior, las concentraciones obtenidas fueron de (19.43±0.45)ppm y (1942.9±172.9)ppm para cobre y Zn respectivamente.
DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS
Ecuaciones para la practica :
Desviaciones:
Tabla 1. Peso de la muestra
Peso vidrio reloj vacio 39.6241 g
Peso vidrio reloj mas muestra 40.3810 g
muestra0.7569 g
Tabla 2. Curva de calibración regular para el cobre
Concentración de Cu ppm Abs Volumen en mL
0.4 0.010 0.5
0.8 0.018 1.0
1.6 0.049 2.0
2.8 0.074 3.5
3.2 0.084 4.0
Blanco(curva) 0.000 -
Blanco Muestra 0.069 -
Muestra 0.009 -
Tabla 3. Curva de calibración regular para el zinc
Concentración de Zinc ppm Abs Volumen en mL
0.1 0.078 0.5
0.2 0.030 1.0
0.4 0.032 2.0
0.7 0.1203.5
0.8 0.146 4.0
Blanco(curva) 0.000 -
Blanco Muestra 0.004 -
Muestra 0.116 -
Determinación de la concentración del cobre:
Grafica 1. CURVA REGULAR DE CALIBRACION: Absorbancia vs Concentración Cu
Grafica 2. CURVA REGULAR DE CALIBRACION: Absorbancia vs Concentración Zn
Como vemos en la grafica anterior la curva no es muy buena ya que el coeficiente de correlacióndio 0.5942 un valor muy pequeño si se tiene en cuenta que para una curva confiable su coeficiente deber ser aprox. 0.999, descartar un valor se hace una prueba de significación la prueba “Q” que nos sirve si se quiere sacar un valor extraño o sospechoso.
PRUEBA “Q”
Valor sospechoso: 0.078
Rango de resultados: 0.146-0.078 = 0.068
Número de muestras: 5
Qcrit = 0.710 con IC de 95% (1)
Si Qcal ˃Qcrit se descarta el valor sospechoso
Qcal = (I0.078-0.030I)/0.068=0.706
Como vemos el valor 0.706 no es mayor que 0.710 esto quiere decir que no se descarta, pero si no se usa se puede mejorar el coeficiente de correlación por eso la desechamos.
Grafica 3. CURVA REGULAR DE CALIBRACION (Sin el dato sospechoso): Absorbancia vs Concentración Zn
Tabla 4. Cálculos Estadísticos Previos parael Cobre y Zinc con un IC al 95%
Método estadístico Cobre(Cu) Zinc(Zn)
SXX 5.952 0.256
SYY 0.00431 0.0146
SXY 0.1592 0.0362
R 0.987±0.011 0.919±1.757
SR 0.0043 0.684
a 8.0x10-5±0.007 0.2084±0.246
Sa 3.027x10-3 0.0959
b 0.0267±0.004 0.0274±0.347
Sb 1.78x10-3 0.1351
1.76 0.44
0.047 0.082
Determinación de la concentración cobre:
De acuerdo a la ecuación de la grafica 1. Y=0.027x – 8x10-5 despejamos “X” para determinación del Cobre en ppm, como en el instrumento el resultado de la absorbancia fue de 0.009 para la muestra. Esto es debido a que el corrige el blanco con el valor de la muestra para finalmente dar el verdadero resultado.
Y= 0.027x – 8x10-5
0.009= 0.027x – 8x10-5
X= (0.009+(8x〖10〗^(-5)±0.007) )/0.027
X = 0.595 ppm
Como se peso 0.7569g de muestra yse enraso a 25mL, de acuerdo con estos datos hallamos la concentración del Cobre:
Cu = (0.025Lx 0.59mg/L)/(7.569x〖10〗^(-4) Kg) = (19.43±0.45) ppm
SXo = 0.0043/0.0267 √(1/1+ 1/5+((0.009-0.047)/0.0267)^2 x 1/(5.952 )) = 0.176 x (2.57)= 0.45
Para los limites de cuantificación (CLC) y detección (CLD) se toma K=10 para cuantificación y K=3 para el de detección:
CLD = 3 x0.0043/( 0.0267) =...
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