DETERMINACION DE CONSTANTES FISICAS

UTFSM Sede Concepción, 2009 – 2
Laboratorio de Análisis Industrial I

PRACTICO 2
DETERMINACION DE CONSTANTES FISICAS
1.- OBJETIVO GENERAL
El objetivo del laboratorio es determinar experimentalmente los puntos de
fusión y ebullición de diversas sustancias orgánicas o inorgánicas.
2.- OBJETIVOS OPERACIONALES
En el desarrollo de Trabajo Práctico el alumno debe lograr los siguientesobjetivos:
- Implementar el micrométodo capilar para la determinación del punto de
fusión de una sustancia.
- Implementar la metodología de la destilación simple para le determinación
del punto de ebullición de una sustancia.
3.- ACTIVIDAD EXPERIMENTAL
3.1.- Determinación del punto de fusión
En estas determinaciones se empleara el “micrométodo del tubo
capilar” que requiere sólo 1 mg o menos depeso de sustancia (que da
valores ligeramente superiores al verdadero). Los macrométodos emplean
20 a 30 g del producto y dan valores del PF verdadero. Sin embargo, para
las aplicaciones comunes de fusión (PF) que se hacen en química orgánica
los valores obtenidos con el método del tubo capilar son suficientes. Por
otra parte
los valores
de esta constante para sustancias orgánicasconsignados en la bibliografía son en su gran mayoría los determinados
por el método del tubo capilar.
3.1.1.- Procedimiento
Prepare tubos capilares de paredes finas
de 1 mm de diámetro
aproximadamente calentando a la llama hasta que el vidrio ablande, luego
estirando fuera de ella, tubos fusibles de aproximadamente 10 mm de
diámetro de paredes finas o bien tubos de ensayo comunes de vidrioigualmente fusible, material que deberá lavarse previamente con cuidado.
Corte los capilares así obtenidos en porciones de 8 a 10 cm y ciérrelos en
un extremo a la llama evitando la acumulación de vidrio en el extremo que
se cierra.
Cargue un capilar con la sustancia problema, para lo cual se coloca una
pequeña cantidad del compuesto (pulverizado y seco) sobre una superficie
limpia y dura, serecoge con la boca del capilar y golpeándolo
cuidadosamente sobre la superficie. La altura a la que debe llegar el sólido
dentro de los tubos debe ser de 3 a 5 mm. Verifique que la superficie quede
completamente compactada.

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Laboratorio de Análisis Industrial I

Adose el capilar cargado a un termómetro (T) sosteniéndolo mediante una
banda de goma o biencon un hilo, con la porción que lleva la sustancia
junto al bulbo del termómetro. Disponga el aparato como se muestra en la
fig. 1, donde el termómetro auxiliar (t) se coloca a fin de obtener uno de los
datos que requiere la corrección por columna emergente.
El vaso lleva un líquido adecuado para el calentamiento de acuerdo a la
temperatura a la cual funde la sustancia en examen (Verbibliografía).
Caliente en forma rápida hasta alcanzar una temperatura de 10 - 15 ºC por
debajo del punto de fusión de la sustancia ( el dado en la bibliografía o, si
se está trabajando
con una sustancia desconocida, el aproximado ,
determinado en un ensayo previo en el cual el calentamiento se realiza en
forma rápida hasta que la sustancia funda); interrumpa el calentamiento y
cuando observe que lacolumna mercurial comienza a descender, vuelva a
calentar en forma tal que el ascenso sea de 2 – 3 ºC por minuto hasta
alcanzar 3 – 4 ºC por debajo del PF de la sustancia dado por la
bibliografía u obtenido en la determinación previa aproximada, entonces
ajuste el ascenso para la determinación.
Consigne como PF la temperatura a la cual la sustancia comienza a licuarse,
o bien, si el paso alestado líquido no transcurre a lo largo de una
temperatura fija, el rango comprendido entre el comienzo y el final de la
licuación (para sustancias puras ese intervalo no es superior a 0,5 ºC). Al
mismo tiempo, anote la temperatura que acusa el termómetro auxiliar (t).
3.1.2.- Cálculo de la corrección por columna emergente
Se ha de aplicar en todos los casos en que el procedimiento tal como...