determinacion de Cr(VI)

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE Cr6+ EN AGUA: DIFENILCARBAZIDA.
MÉTODO ESPECTROMÉTRICO
OBJETIVO
Determinar la concentración de Cr(VI) en aguas potables, en un rango de concentracionesmásicas comprendido entre 2 y 50 µg/L
FUNDAMENTO
El Cr(VI) oxida a la 1,5-Difenilcarbazida produciendo 1,5-difenilcarbazona formando un complejo rojo-violeta cuyo máximo de absorbancia se produce a540nm, esta absorbancia es directamente proporcional a la concentración de Cr(VI).
REACTIVOS UTILIZADOS
Agua destilada, o de pureza equivalente
Acido sulfúrico, H2SO4 (ρ=1,81g/ml)
Acido ortofosfórico,H3PO4 (ρ=1,71 g/ml)
Mezcla de ácidos H2SO4 / H3PO4
Para hacer dicha mezcla se añade en un matraz aforado de 500ml: 200ml de agua, a continuación 27 ml de H2SO4 y después 33ml de H3PO4 y se enrasacon agua
Propanona (acetona) C3H6O
Difenilcarbazida (reactivo DPC), solución en acetona al 1%
Se disuelve 1g de 1,5-difenilcarbazida en 100ml de acetona se conserva en la nevera (+2ºC-+8ºC) en unrecipiente de color topacio. Este reactivo es estable durante una semana.
Solución madre de cromato de potasio (ρ Cr(VI)=1g/L)
Se disuelven en agua 3,735g de K2CrO4 , se introduce en un matraz aforadode 1000ml y se enrasa con agua.
Solución patrón I de cromato de potasio
Tomamos con una pipeta 50ml de la disolución madre de cromato de potasio se introducen en un matraz aforado de 500ml y seenrasa con agua
Solución patrón II de cromato de potasio
Tomamos con una pipeta 20ml de la solución patrón I de cromato de potasio, se introducen en un matraz aforado de 500ml y se enrasa con agua.APARATOS
Matraces aforados (50,500,1000 ml)
Pipetas volumétricas (25,40,50 ml)
Pipeta automática (500µL)
Fotómetro (equipado con células de 50mm de longitud de paso óptico o fotómetro de filtros)TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
La muestra no debería contener mas de 50µg/l de Cr(VI), si así fuera debería de diluirse de manera apropiada.
PROCEDIMIENTO
1. Medición
Se toman con una pipeta 40 ml...