Determinacion de estaño en minerales

J.E.N. 240

por
B. RODRÍGUEZ HERNÁNDEZ

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Este trabajo se ha recibido para su impresión en
Abril de 1. 972.

Depósito legal n° M-12894 - 1972.

Í N D I C E

1. INTRODUCCIÓN

1

1.1. Método iodometrico

1

1.2. Método colorimetrico con galeina

2

2. MÉTODO IODOMETRICO

2

2. 1. Material

2

2. 2. Reactivos

2

2. 3. Procedimiento

3

2. 4. Referencias

5

3. MÉTODO ESPECTROFOTOMETRICO

5

3.1. Reactivos

5

3. 2.Procedimiento

6

3. 3. Referencias

6

4. COLORIMETRIA VISUAL,

7

4. 1. Reactivos

7

4. 2. Preparación de las disoluciones tipo para la calorimetría
visual.

7

4. 3. Procedimiento

7

4. 4. Referencias

9

DETERMINACIÓN DE ESTAÑO EN MINERALES Y PRODUCTOS DE CONCENTRACIÓN
Por
B. RODRÍGUEZ HERNÁNDEZ

1. INTRODUCCIÓN
Se describen dos métodos de análisis que permiten determinar el estaño en minerales decasiterita y en diferentes fracciones obtenidas por concentración física. El método iodometrico se aplica a las muestras que contienen por lo menos un 0, 5% de estaño, mientras que la colorimetría se aplica a las muestras de baja concentración, desde 0,ol%.
10 1. Método iodometrico.
La muestra de casiterita se funde con peróxido de sodio y se lixivia con ácido clorhídrico. El Snf#»4) se reduce a Snpor la acción del aluminio metal en medio acido y en ausencia de aire. Cuando existen cantidades
apreciables de elemento.s que tienen tendencia a reducirse a valencias inferior-es, originando errores por exceso, el aluminio metal debe sustituirse
por níquel, que es un reductor más suave. La reducción con níquel no es tan
completa, pero se eliminan errores llevando en paralelo disoluciones tipo deestaño. Empleando almidón como indicador, se valora el ion Sn™" con disolución de iodato potásico, que en presencia de ioduro potásico y en medio ácido es equivalente a una disolución de iodo :
IO 3 " 4 - 5 1" +•

6Hf

•»» 3 I2 -*• 3 H2O

El punto final es menos neto al emplear como reductor níquel, en
lugar de aluminio, porque el ion Ni
colorea de verde la disolución.

a

División de Materiales.nes

Coeficiente de variación del método, en el intervalo de concentracio5-10 % : iCV 1 < 2%.

1.2, Método colorimétrico con galeina.
En comparación con otros métodos expectrofotometricos, que requieren separaciones previas del estaño bastante dificultosas, el método colorimetrico de la galeina constituye una estimación relativamente rápida del estaño en fracciones de minerales de bajocontenido.
Una muestra de mineral de peso inferior a 1 g se mezcla con ioduro
amónico y se trata por pirólisis hasta sublimación del iodo. El estaño se disuelve entonces por lixiviación con acido clorhídrico diluido. Se adiciona disolución reguladora de acido cloroacético-cloroacetato sódico , para ajustar
el pH, y se forma el coloide de Sn-galeina, La concentración de estaño se determina finalmente porespectrofotometría a 525 nm o se estima aproximadamente por colorimetria visual.
Precisión - Coeficiente de variación del método espectrofotometrico, en el
intervalo de concentraciones 0,05 - 0,20% : I CV I < 5 % .
Sensibilidad - En las condiciones del procedimiento espectrofotometrico (cubetas de 5 cm, aforado final a 25 mi) a 1 microgramo de Sn corresponde aproximadamente una variación de 0, 035...