determinacion de etanol

BEBIDAS ALCOHOLICAS
DETERMINACION DEL METANOL
1. OBJ ETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de metanol
en bebidas alcohólicas destiladas.
2. RESUMEN
2.1 Determinar espectrofotométricamente el contenido de metanol en bebidas alcohólicas, usando
ácido cromotrópico.
3. INSTRUMENTAL
3.1 Aparato para destilación (ver figura 1), compuesto por:
a)matraz de destilación, con fondo redondo y de 1 000 cm3 de capacidad
b) malla de asbesto
c) fuente eléctrica de calentamiento, con regulador de temperatura,
d) tubo de vidrio delgado, de 6 mm de diámetro interno aproximadamente y de 30
mm x 300 mm x 150 mm, dimensiones:
e) refrigerante de Liebig, de longitud igual o mayor a 400 mm,
f) tubo de vidrio adecuado para dirigir el destilado alrecipiente colector,
g) matraz volumétrico de 250 cm3
h) baño de agua, con hielo, en el que debe sumergirse el matraz volumétrico.
3.2 Espectrofotómetro
3.3 Pipeta volumétrica, de 1 y 2 cm3
3.4 Matraz volumétrico, de 50 cm3 y de 250 cm3
3.5 Baño de agua, con temperatura constante en 15 º± 0,5 ºC, de profundidad igual o superior a
30 cm.
3.6 Termómetro, graduado en décimas de grado Celsius(ºC).
4. REACTIVOS
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4.1 Solución de permanganato de potasio. Disolver 3,0 g de permanganato de potasio y 15 cm3 de
ácido fosfórico, en 100 cm3 de agua destilada. La solución debe prepararse mensualmente.
4.2 Solución de ácido cromotrópico, Solución acuosa al 5% que puede prepararse con el ácido o la
sal sódica, semanalmente. Debe filtrarse si no es clara. Para purificación del ácidocromotrópico,
ver Anexo A.
4.3 Bisulfito de sodio, seco.
4.4 Acido su sulfúrico, al 98 %, reactivo para análisis.
4.5 Alcohol etílico absoluto, reactivo para análisis.
4.6 Solución patrón efe metanol. Debe contener 0,025 % en volumen de metanol en alcohol etíIico al 5,5%.
4.7 Agua destilada.
4.8 Alcohol metílico
5. REPARACION DE LA MUESTRA
5.1 Lavar cuidadosamente el equipo para destilación con aguadestilada y proceder a armarlo.
5.2 Enjuagar el matraz con una porción de la muestra de bebida alcohólica y luego llenarlo con la muestra,
hasta sobrepasar la marca de 250 cm3; tapar el matraz.
5.3 Colocar el matraz en el baño de agua a temperatura constante de 15° ± 0,5° C, durante 20 min, y retirar el
exceso de muestra que sobrepasa la marca utilizando una pipeta, hasta obtener el volumenexacto de 250 cm3.
5.4 Transferir el contenido al matraz del aparato de destilación y lavar con tres porciones de 10 cm3 de agua
destilada, recogiendo el agua de lavado en el mismo matraz del aparato de destilación. Añadir núcleos de
ebullición.
5.5 Destilar lentamente la muestra recogiendo el condensado en un matraz volumétrico de 250 cm3, al que
se ha añadido 10 cm3 de agua destilada, hastaque se haya recogido 220 cm3 aproximadamente.
5.6 Colocar el matraz en un baño de agua a temperatura constante de 15° ± 0,5° C, durante 20 min, y luego
añadir cuidadosamente agua destilada a 15°C, ha sta completar el volumen de 250 cm3 homogeneizar.
5.7 Diluir o ajustar la muestra a una concentración alcohólica comprendida entre 5 y 6%.
5.8 Si el contenido de metanol en la muestra es superiora 0,05°/o, diluir con 5,5% de alcohol etílico.
5.9 Si el contenido de metanol en la muestra es inferior a 0,05°/o, colocar 200 cm3 de muestra en el
destilador de fraccionamiento y destilar durante 15 min con una razón de reflujo alta (de por lo menos 20:1),
recogiendo 10 cm3 de destilado; llevar a volumen de 160 cm3 con agua destilada.
6. PROCEDIMIENTO
6.1 La determinación debe efectuarse porduplicado sobre la misma muestra preparada.
6.2 Colocar 2 cm3 de solución de permanganato de potasio en un matraz volumétrico de 50 cm3 y enfriar
en un baño de agua con hielo.
6.3 Añadir 1 cm3 de la muestra preparada y dejar en reposo, dentro del baño helado, durante 30 min.
6.4 Decolorar con una pequeña porción de bisulfito de sodio seco y adicionar 1 cm3 de la solución de
ácido...