determinacion de fierro
Páginas: 7 (1586 palabras)
Publicado: 9 de junio de 2013
OBJETIVOS
GENERAL:
Determinar el contenido de hierro (III) en una muestra problema.
ESPECÍFICOS:
Analizar las condiciones de la precipitación del Fe (III).
Realizar una buena técnica gravimétrica para recuperar el ion en cuestión.
Aplicar los conocimientos teóricos sobre gravimetría.
MARCO TEÓRICO
Gravimetría
La gravimetría se basa en las medidas de masa donde requierefundamentalmente dos medidas experimentales
Peso de la muestra analizada
Peso del analito o de una sustancia de composición química conocida que contenga el analito
Gravimetría por precipitación:
Envuelve la precipitación cuantitativa de una sustancia poco soluble en una solución.
Para que el precipitado pueda ser útil en gravimetría es necesario:
que sea insoluble en el medio que se produceque se pueda filtrar con facilidad
que sea puro y que tenga una composición constante y conocida
el tamaño del precipitado puede ser coloidal o cristalino
Tipos de precipitado:
Coloidal
El tamaño es de micronanos
No sedimentan
No se pueden filtrar usando medios comunes
Cristalino
Tamaño de mm
Sedimentan con facilidad
Se pueden filtrar de varias formas
Determinación de Hierrocomo Fe2O3por filtración de Fe3+básico.
La precipitación de hierro como Fe(OH)3en solución amoniacal produce un precipitado gelatinoso que puede ser difícil de lavar y filtrar, el Fe (III) sin embargo puede precipitar desde una solución básica muy densa formada por la hidrólisis de la Urea, el precipitado obtenido es mas rápido de filtrar y lavar, además absorbe menos impurezas de las que sehabrán formado por los demás procedimientos, la ignición produce oxido de hierro (III) Fe2O3.
El pH al cual el hierro básico (III) comienza a precipitar, depende de varios factores, entre los cuales se incluye la concentración inicial de hierro y cloro, una alta concentración de cloruro de amonio es esencial para prevenir la formación de coloides.
Esto es importante para usar un pH inicial optimoque evita un abundante exceso de acido libre, el cual tendrá que ser neutralizado por la hidrólisis de la urea u aun debe haber suficiente acido presente para evitar la formación de un precipitado gelatinoso antes que la solución llegue a ebullición. Idealmente una turbidez podría aparecer 5-10 minutos después que a solución ha empezado a ebullir.
Por 5 mg a 55 mg de Fe contenido en 100 ml elpH optimo inicial esta entre 2,00 y 1,70 algunas reacciones ocurren durante la precipitación (debido a la presencia de iones cloruro). La oxidación de Fe(II) a Fe(III) es una fácil situación por adición de Fe2O2. Al final del procedimiento la precipitación como formato básico permite al Fe ser separado de Mn(II), Co, Ni, Cu, Zn, Cd. Mg. Ca y Ba; cuando el Cu esta presente en solución debe serrefrescada antes de que el H2O2sufra descomposición y cause la perdida de un poco de solución. La atención esta dirigida al hecho de que la ignición este llevada en un crisol de platino, a temperaturas sobre los 100°C donde alguna reducción del Fe2O3pueda ocurrir, algo de oxido puede reducir el metal y alearse con el platino. Esto da cuenta en parte de la contaminación del crisol de platino por elhierro que ocurre algunas veces en el trabajo analítico, esto no ocurre si se utiliza un crisol de sílice para las igniciones.
PROCEDIMIENTO
AQUÍ VA EL PROCEDIMIENTO EN PROSA………………………………………………………………………………………………………….
Y AQUÍ TE MANDO UNAS FIGURITAS QUE DEPRONTO TE SIRVEN
4-REACTIVOS:
Cloruro de amonio: (NH4Cl)
Propiedades físico químicas
Contantes físicas:
Punto de fusión: noaplica
Punto de ebullición: no aplica
Punto de sublimación: 350°C
Densidad relativa: (agua = 1): 1.5
Solubilidad en agua: g/100 ml a 25°C: 28
Propiedades toxicológicas:
TLV (como TWA): 10 mg/m3 (humos)
El hierro o fierro (en muchos países hispanohablantes se prefiere esta segunda forma)1 es un elemento químico de número atómico 26 situado en el grupo 8, periodo 4 de...
GENERAL:
Determinar el contenido de hierro (III) en una muestra problema.
ESPECÍFICOS:
Analizar las condiciones de la precipitación del Fe (III).
Realizar una buena técnica gravimétrica para recuperar el ion en cuestión.
Aplicar los conocimientos teóricos sobre gravimetría.
MARCO TEÓRICO
Gravimetría
La gravimetría se basa en las medidas de masa donde requierefundamentalmente dos medidas experimentales
Peso de la muestra analizada
Peso del analito o de una sustancia de composición química conocida que contenga el analito
Gravimetría por precipitación:
Envuelve la precipitación cuantitativa de una sustancia poco soluble en una solución.
Para que el precipitado pueda ser útil en gravimetría es necesario:
que sea insoluble en el medio que se produceque se pueda filtrar con facilidad
que sea puro y que tenga una composición constante y conocida
el tamaño del precipitado puede ser coloidal o cristalino
Tipos de precipitado:
Coloidal
El tamaño es de micronanos
No sedimentan
No se pueden filtrar usando medios comunes
Cristalino
Tamaño de mm
Sedimentan con facilidad
Se pueden filtrar de varias formas
Determinación de Hierrocomo Fe2O3por filtración de Fe3+básico.
La precipitación de hierro como Fe(OH)3en solución amoniacal produce un precipitado gelatinoso que puede ser difícil de lavar y filtrar, el Fe (III) sin embargo puede precipitar desde una solución básica muy densa formada por la hidrólisis de la Urea, el precipitado obtenido es mas rápido de filtrar y lavar, además absorbe menos impurezas de las que sehabrán formado por los demás procedimientos, la ignición produce oxido de hierro (III) Fe2O3.
El pH al cual el hierro básico (III) comienza a precipitar, depende de varios factores, entre los cuales se incluye la concentración inicial de hierro y cloro, una alta concentración de cloruro de amonio es esencial para prevenir la formación de coloides.
Esto es importante para usar un pH inicial optimoque evita un abundante exceso de acido libre, el cual tendrá que ser neutralizado por la hidrólisis de la urea u aun debe haber suficiente acido presente para evitar la formación de un precipitado gelatinoso antes que la solución llegue a ebullición. Idealmente una turbidez podría aparecer 5-10 minutos después que a solución ha empezado a ebullir.
Por 5 mg a 55 mg de Fe contenido en 100 ml elpH optimo inicial esta entre 2,00 y 1,70 algunas reacciones ocurren durante la precipitación (debido a la presencia de iones cloruro). La oxidación de Fe(II) a Fe(III) es una fácil situación por adición de Fe2O2. Al final del procedimiento la precipitación como formato básico permite al Fe ser separado de Mn(II), Co, Ni, Cu, Zn, Cd. Mg. Ca y Ba; cuando el Cu esta presente en solución debe serrefrescada antes de que el H2O2sufra descomposición y cause la perdida de un poco de solución. La atención esta dirigida al hecho de que la ignición este llevada en un crisol de platino, a temperaturas sobre los 100°C donde alguna reducción del Fe2O3pueda ocurrir, algo de oxido puede reducir el metal y alearse con el platino. Esto da cuenta en parte de la contaminación del crisol de platino por elhierro que ocurre algunas veces en el trabajo analítico, esto no ocurre si se utiliza un crisol de sílice para las igniciones.
PROCEDIMIENTO
AQUÍ VA EL PROCEDIMIENTO EN PROSA………………………………………………………………………………………………………….
Y AQUÍ TE MANDO UNAS FIGURITAS QUE DEPRONTO TE SIRVEN
4-REACTIVOS:
Cloruro de amonio: (NH4Cl)
Propiedades físico químicas
Contantes físicas:
Punto de fusión: noaplica
Punto de ebullición: no aplica
Punto de sublimación: 350°C
Densidad relativa: (agua = 1): 1.5
Solubilidad en agua: g/100 ml a 25°C: 28
Propiedades toxicológicas:
TLV (como TWA): 10 mg/m3 (humos)
El hierro o fierro (en muchos países hispanohablantes se prefiere esta segunda forma)1 es un elemento químico de número atómico 26 situado en el grupo 8, periodo 4 de...
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