DETERMINACION DE HALUROS















Laboratorio Nº 8:

Volumetría de precipitación
Determinación de haluros




















RESUMEN

Para determinación de cloruros en una muestra problema, se utilizo la muestra numero 16 de cloruro de sodio, de esta se extrajo una alícuota de 10 ml, a la que luego se le agrego una punta de espátula de NaHCO3 y 1 ml K2CrO4 al 5%, esto setitulo con AgNO3 gastándose en la primera titulacion 15,9, en la segunda 15,8 ml, en la tercera 15,9 ml el cual da un promedio de gasto 15,8 ml. Para la determinación de bromuros se utilizo la muestra numero 16 a esta se le extrajo una alícuota de 10 mla la que se le agrego 20 ml de AgNO3 0.0100M y 5ml de Fe(NO3)2 0,33 M, luego se titulo con KCSN 0,0100 M, gastándose en la primera titulación 12,5ml, en la segunda 12,4ml y en la tercera 12,5ml, obteniendo un promedio de 12,83 ml la concentración de Cl- obteniéndose un promedio de 12,46 mL, la concentración de Cl- expresado como NaCl fue de 0,01583M y la concentración de Br- expresado como NaBr fue de
7,54 x10-3 M



































INTRODUCCION


La volumetría de precipitación, quese basa en reacciones que forman compuestos iónicos con baja solubilidad, es una de las técnicas analíticas más antiguas. Sin embargo, la lenta velocidad a la que se forman la mayoría de los precipitados ocasiona que sólo se pueda disponer de unos cuantos agentes precipitantes que tengan aplicación en las valoraciones de precipitación. El nitrato de plata (AgNO3) es el reactivo precipitante másutilizado en la determinación de haluros, aniones del tipo haluros (SCN-, CN- y CON-), mercaptanos, ácidos grasos y varios aniones inorgánicos divalentes. Los métodos de titulación que se basan en el empleo de nitrato de plata se conocen como métodos argentométricos.
El método de Mohr es una titulación de precipitación en la cual se usa como indicador el CrO42-, este forma un precipitado el iónplata, este presenta una coloración rojo ladrillo y se forma cuando un pequeño exceso de agente titulante (AgNO3)(1) es agregado después del punto estequiométrico de titulación o punto final teórico. Este método es utilizado para análisis de cloruros, bromuros y cianuros, estos reaccionan con el ión plata, se debe tener cuidado de llevar la titulación entre los pH 7 y 10 debido a que el cromato es labase conjugada del ácido débil ácido crómico, por lo que en el equilibrio la concentración de cromato disponible para formar el precipitado de Ag2CrO4 puede variar. El método de Fajans es usado cuando esta implicado un indicador el cual cambia de color producto de la absorción de este en la superficie del sólido (2). El método de Volhard da a la formación de un complejo coloreado y este métodotiene la importante ventaja sobre los otros dos que puede emplearse en disoluciones fuertemente ácidas. Este método al igual que el de Mohr puede utilizarse para la determinación de cloruros, bromuros y yoduros. Para esto se agrega un exceso medido de solución patrón de AgNO3 y el exceso se determina valorando por retroceso con solución patrón de tiocianato. Este método tiene un problema el cual esque la solubilidad del cloruro de plata es mayor que la del tiocianato de plata, por lo que cuando el precipitado de cloruro de plata esta en contacto con una solución que tiene un exceso de iones de tiocianato el tiocianato tiende a reaccionar con el cloruro de plata, es por eso que la valoración por retroceso con tiocianato dan resultados altos y que, por lo tanto, el porcentaje de cloruros seabajo .







RESULTADOS


1. Determinación de cloruros por el método de Mohr.


muestra problema

Alícuota muestra

Concentración titulante AgNO3

Volumen gastado primera titulación

Volumen gastado segunda titulación

Volumen gastado tercera titulación

Volumen promedio gastado

Concentración NaCl en la muestra


2. Determinación de bromuros por el método de...