Determinacion de Hierro en vino blanco por UV

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO
Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán

Laboratorio de Química Experimental Aplicada

Reporte
“Determinación de hierro total en vinos mediante espectrofotometría UV-visible.”

Grupo: 2801 Semestre: 2015-II

INTRODUCCIÓN.
Determinación del hierro total en vinos mediante espectrofotometría UV-visible.
Los metales que se encuentran en el vino puedenprovenir de diversas fuentes: desde la propia uva hasta los propios recipientes de almacenamiento por la transferencia de metales que puede ocasionar el ataque de los ácidos presentes en el vino, pasando por las cesiones en el proceso de elaboración.
Un alto contenido en metales puede provocar un enturbiamiento del vino ya que dichos metales se insolubilizan quedando afectado el color o limpidezdel vino, originando lo que se denominan quiebras o depósitos.
La cantidad máxima de Cu y Fe que tolerará un vino antes de que se produzca una quiebra depende del tipo de vino, composición y, hasta en cierta medida, de las condiciones de almacenamiento. Los límites máximos recomendados son de 0’5 ppm para el Cu y 6 ppm para el Fe.
El Fe que contiene el vino (aprox. 3 mg/L) se encuentra en dosformas: Fe2+ o Fe3+. El ion Fe3+, en un medio moderadamente ácido, reacciona con KSCN, para dar lugar a una serie de complejos de color rojo: [Fe(SCN)]2+; [Fe(SCN)2]+; [Fe(SCN)6]3-,… siendo los de estequiometria superior los más coloreados.
Esta reacción es la base de la determinación espectrofotométrica de Fe en diferentes matrices, entre ellas los vinos blancos o poco coloreados.
La espectroscopiaUV-Visible se basa en el análisis de la cantidad de radiación electromagnética (en el rango de longitudes de onda del ultravioleta y visible) que puede absorber o transmitir una muestra en función de la cantidad de sustancia presente.
La absorción selectiva de radiación de determinadas longitudes de onda por parte de un analito permite obtener el espectro de absorción característicodel mismo, mediante un instrumento denominado espectrofotómetro.
El primer paso a seguir en cualquier análisis cuantitativo mediante el tipo de espectroscopia que nos ocupa es la selección de la longitud de onda (λ) de media, que normalmente será la de máxima absorción del compuesto, dado que en las proximidades del máximo se cumple la ley de Lambert-Beer.
Se procede a la medición de la absorbanciaa la λ seleccionada de una serie de disoluciones patrón de concentración creciente y conocida para elaborar la recta de calibrado representando las absorbancias medidas frente a su correspondiente concentración (en el eje de abscisas). El ajuste se hará por el método de mínimos cuadrados y la pendiente de la recta será ε. Cuanto mayor sea la pendiente, mayor exactitud tendremos en la medida.Finalmente, llevando a la gráfica obtenida la absorción de una muestra determinada, nos proporcionará su concentración.



Fundamento químico de la determinación.
Se basa en la propiedad mencionada más arriba. En concreto:
Fe3+ + nSCN- Fe(SCN)n(3-n)
donde n = 1, 2, 3,…, 6
La concentración de los reactivos y el pH del medio condicionan el predominio de cada uno de los posiblescomplejos, todos ellos de color rojo, cuya intensidad aumenta a medida que lo hace el número de coordinación.
En general, en un medio poco ácido y con concentraciones moderadas de tiocianato, se forma el complejo [Fe(SCN)2]+ en cantidad significativa, manteniéndose estable durante, aproximadamente 45 minutos.
No debe usarse ácido sulfúrico pues los iones sulfato forman complejos con los iones férricos,disminuyendo la intensidad del color a medida que aumenta la concentración de ácido. Usar, en su lugar, ácido nítrico o ácido clorhídrico.
El espectro de absorción varía en el intervalo comprendido entre 470 y 530 nm, dependiendo del medio de reacción.







OBJETIVOS.
Determinar el espectro de absorbancia de la muestra.
Determinar el contenido de hierro en una muestra de vino blanco, mediante la...