Determinacion de hierro por gravimetria

DETERMINACION DE HIERRO EN UNA MUESTRA POR GRAVIMETRIA
a Sebastián Escobar y b Manuela Salazar
asebastianescobar155@hotmail.com y bmanuela.salazar@correo.icesi.edu.co
a y b Universidad Icesi, Facultad de Ciencias Naturales, Programa de Biología y Química Farmacéutica, Laboratorio de Análisis Químico
Santiago de Cali, Colombia
Febrero 18 de 2015

1. CALCULOS Y RESULTADOS
En lapráctica se realizó, la determinación de hierro en una muestra de sulfato férrico amoniacal dodecahidratado (NH4Fe3+ (SO4)2 . 12 H2O) a través del método gravimétrico por precipitado. Los datos obtenidos durante la práctica se presentan en la Tabla 1.
Tabla 1. Resultados de la determinación de hierro a través del método gravimétrico por precipitado.
Parámetro
Resultado
Peso de la muestra (g)
1.1057Peso del crisol vacío (g)
17.5637
Peso del crisol más analito (g)
17.7420
Peso de Fe2O3 (g)
0.1783
Porcentaje experimental de Fe2O3 contenido en la muestra (%)
16.1255
Peso teórico de Fe2O3 contenido en la muestra (g)
0.1830
Porcentaje teórico de Fe2O3 contenido en la muestra (%)
16.5506
Porcentaje de error (%)
2.5685
Peso teórico de Fe3+ contenido en la muestra (g)
0.1280Porcentaje teórico de Fe3+ contenido en la muestra (%)
11.5764
Peso experimental de Fe3+ contenido en la muestra (g)
0.1247
Porcentaje experimental de Fe3+ contenido en la muestra (%)
11.2779
Porcentaje de error (%)
2.5785

En primer lugar, para determinar el peso del Fe2O3 contenido en la muestra problema se empleó la Ecuación 1:
(1)
Una vez conocido el peso del Fe2O3 contenido en la muestraes posible determinar el porcentaje de Fe2O3 contenido en la muestra, empleando la Ecuación 2:

(2)
Luego de esto, se procedió a calcular el porcentaje teórico de Fe2O3 contenido en la muestra, para ello primero fue necesario calcular los gramos teóricos de Fe2O3 contenidos en la muestra, utilizando la Ecuación 3:

(3)

Una vez determinado el peso teórico de Fe2O3 contenido en la muestra, esposible hallar el porcentaje utilizando nuevamente la Ecuación 2:



Ahora, teniendo el valor teórico y el experimental es posible establecer el porcentaje de error utilizando la Ecuación 4:


(4)
Posteriormente, se calculó el peso teórico de Fe2+ contenido en la muestra, empleando la Ecuación 3, pero esta vez partiendo de los gramos teóricos de Fe2O3 hallados anteriormente:

Porconsiguiente, se halló el porcentaje teórico de Fe3+ contenido en la muestra, utilizando la Ecuación 2:



Después de esto, se calcularon los gramos experimentales de Fe3+ contenido en la muestra, a partir de los gramos de Fe2O3 obtenidos experimentalmente, utilizando la Ecuación 3:

Por ende, a partir de los gramos calculados es posible obtener el porcentaje experimental de Fe2+ contenido en lamuestra, empleando la Ecuación 2 nuevamente:

Finalmente, teniendo el porcentaje teórico y experimental de Fe2+ es posible obtener el porcentaje de error, utilizando la Ecuación 4:

2. ANÁLISIS DE RESULTADOS
El objetivo de la práctica de laboratorio fue el determinar el contenido de hierro en un precipitado de óxido férrico por un método gravimétrico que implica el exceso de amoniaco en unasolución y altas temperaturas.
El óxido férrico en sus propiedad posee delicados estándares que si se sobre pasan pueden afectar el resultado del análisis y acarrear errores experimentales notorios. El óxido férrico hidratado obtenido durante la práctica al momento de calcinarse se convierte en oxido férrico libre de agua alrededor de los 600°C sin embargo teóricamente puede estar hasta los1000°C. La reacción se muestra en la ecuación 5:

La calcinacion del precipitado debe hacerce en condiciones oxidantes y mas que todo durante la quema del papel filtro pues de otro modo el oxido ferrico puede reducirse parcialmente por el carbon o por los gases reductores a oxido magnetico (Fe3O4), o aun a un metal si por reoxidacion por calentamiento prolongado con entrada libre de aire.
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