DETERMINACION DE LA INCERTIDUMBRE PARA LAS MEDICIONES POR ICP-OES


1.0 OBJETIVO

El objetivo de este procedimiento es establecer la metodología para estimar la incertidumbre asociada a una medición mediante ICP-OES.

2.0 ALCANCE

Este procedimiento aplica ala determinación de impurezas en compuestos de uranio mediante ICP-OES.

3.0 DEFINICIONES

Incertidumbre: parámetro asociado al resultado de una medición que caracteriza la dispersión de losvalores que podrían ser atribuidos al mensurando.

4.0 DESCRIPCION DEL PROCESO

4.1 Definición del mensurando

Se define el mensurando a determinar mediante:



Donde

= j-esimamedición de la lectura de la i-esima solución patrón de calibración.
= Concentración de la i-ésima solución patrón de calibración.
= Pendiente.
= Intercepto.


Donde:



Luego:Donde:

= concentración del analito (ug/g)
= concentración del analito (mg/L)
= Factor de dilución.

4.2 Análisis de las variables involucradas
4.2.1 Incertidumbre de la digestión de lamuestra: se considera incertidumbre de la masa y matraz de aforo.
4.2.2 Incertidumbre de curva de calibración: se considera ajuste lineal de la curva de calibración e incertidumbre de soluciónestándar y diluciones para preparar curva estándar

4.3 Cálculo de incertidumbre de la medición.

4.3.1 Incertidumbre de la digestión de la muestra: se considera una digestión total de 1 g muestraaforado a 10 mL.

4.3.1.a Incertidumbre de peso de la muestra ().
La concentración de la muestra de cualquier analito depende de la cantidad de materia que se analice, por lo tanto se debeconsiderar los siguientes factores: linealidad de la balanza (calibración) y repetibilidad.

Calibración de la balanza (µcalib): considerando la masa de la muestra es de 1.0 g, el valor se obtiene delcertificado de la balanza para 1,0 g.

Por ejemplo 0.00006 g con k=2



Repetibilidad de la balanza (µrep): Se obtiene un valor de desviación estándar a partir de 10 observaciones de una masa...