determinacion de la materia insaponificable

DETERMINACION DE MATERIA INSAPONIFICABLE

PROCEDIMIENTO
1°- Cuidadosamente pese aproximadamente 5 g ± 0.1 mg de muestra bien mezclada Dentro de un matraz Erlenmeyer o Soxhlet. Adicione 30 mL dealcohol etílico al 95% y 5 mL de la solución de KOH al 50%. Hierva suavemente, pero Continuamente, bajo reflujo por 1 hora o hasta que la muestra esté totalmente Saponificada. Una completasaponificación es esencial.
2°- Transfiera al cilindro de extracción y lave hasta la marca de 40 mL con alcohol etílico al 95%. Complete la transferencia con agua destilada tibia y fría hasta que el volumentotal sea de 80 mL. Lave el matraz con un pequeño volumen (5 mL) de éter de petróleo y añádalos al cilindro. Enfrié el contenido del cilindro a temperatura ambiente (20-25°C) y entonces agregue 50 mL deéter de petróleo.
3°- Tape el cilindro con el tapón esmerilado, agite vigorosamente por lo menos 1 minuto y permita que se asiente hasta que las dos capas formadas estén claras. Use un sifón devidrio para remover la capa superior tan completamente como sea posible sin incluir nada de la capa inferior.
4°- Las fracciones de éter de petróleo se combinan en un embudo de separación de 500 mL.5°- Repita la extracción por lo menos 6 veces, usando porciones de 50 mL de éter de petróleo cada vez y agitando vigorosamente en cada extracción.
6°- Lave los extractos combinados en el embudo deseparación tres veces, usando porciones de 25 mL de alcohol etílico al 10% en agua destilada, agitando vigorosamente y sacando la capa de alcohol acuoso después de cada extracción. Evite removerparte de la capa de éter de petróleo. Continué el lavado con la solución al 10% de alcohol etílico hasta que la solución de lavado ya no dé un color rosa después de la adición de una gota de solución defenolftaleína.
7°- Transfiera el extracto de éter de petróleo a un vaso de precipitado tarado y evapore a sequedad en un baño de agua, usando una corriente de nitrógeno limpio y seco. Después de...