determinacion de manganeso en una aleacion por espectrofotometria visible

Rolando Oyola Martínez, Ph. D.
Departamento de Química
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Humacao, PR 00791-4300
rolando.oyola@upr.edu

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Espectrofotometría: Determinación de manganeso en acero
Introducción
El acero es una aleación de metales donde el manganeso
(Mn, PA 54.938) se encuentra en cantidades pequeñas
(aproximadamente 0.5% w/w). La cantidad de manganesodepende de la compañía comercial que lo produce y la
aplicación del acero. En términos generales, en el acero
también se puede encontrar presente otros metales como el
hierro, cromo y níquel. La presencia de una diversidad de
metales y en diferentes concentraciones hacen que el acero
posea ciertas cualidades físicas. El manganeso, por su
parte, le aumenta la fortaleza, dureza, durabilidad yresistencia al uso del acero. Otra forma molecular del
manganeso, el bióxido de manganeso, se puede usar como
depolarizador. El manganeso es el responsable del color
amatista en piedras y vidrios.
El método más usado en la determinación
espectrofotométrica de manganeso se basa en la oxidación
del ión de manganeso, Mn2+ al permanganato, MnO4-. El
ión de permanganato absorbe luz visible en laregión de
los 525 nm lo que le imparte un color violeta a la solución
acuosa de este ión. El agente oxidante es el iodato de
potasio (KIO4, PM 230.000) el cual oxida a Mn2+ mediante
la ecuación (1):

 nO


2M (2ac) 5IO(ac)3HO 2M 4(ac)5IO(ac)6H( ) (1)
n

ac
4
2
3
El análisis espectrofotométrico de manganeso en el acero
presenta una posible interferencia de parte delhierro. Esto
se debe a que el hierro en el acero se encuentra en grandes
cantidades y al disolver el acero este pasa al ión férrico. La
interferencia del ión férrico se puede minimizar al añadir
ácido fosfórico donde el ión de fosfato forma un complejo
incoloro con el ión de hierro. Por último, el carbono
presente en la muestra se puede eliminar mediante su
oxidación con peroxidisulfato deamonio de acuerdo a la
reacción (2).


C(s)  2S2O82 (ac)  2H2OCO2 (g)  4SO42 (ac)  4H(ac) (2)


En este experimento usted determinará la concentración de
manganeso en acero por espectrofotometría. El
experimento consiste principalmente en cuatro partes. En
la primera parte preparará una solución valorada de
permanganato de potasio (KMnO4, PM 158.034). En la
segunda partepreparará cinco soluciones por el método de
dilución. En la tercera parte, preparará una solución del
desconocido y su blanco de reacción. Finalmente,
determinará la absorbencia de todas las soluciones
preparadas. Con estos datos preparará una curva de
calibración de absorbencia como función de concentración
conocida de manganeso y con la absorbencia de la
solución del desconocido podrádeterminar la
concentración del ión de MnO4-. Las medidas

espectrofotométricas las llevará a cabo en
espectrofotómetro Hewlett Packard modelo 8453.

un

Objetivo
Determinar la concentración de manganeso en una muestra
de acero por medidas espectrofotométricas y curva de
calibración.
Método
En el experimento se usará la técnica de
espectrofotometría. La técnica se basa en la absorción deluz por parte de un cromóforo (especie química capaz de
absorber luz). La determinación cuantitativa del
manganeso se basa en la ley de Beer-Lambert la cual
establece que la absorbencia es proporcional a la
concentración del cromóforo. Se construirá una curva de
calibración con soluciones de concentración conocida del
ión de permanganato y se determinará los parámetros de la
pendiente eintercepto por el método de cuadrados
mínimos. La concentración del desconocido se
determinará en base a los valores de la pendiente e
intercepto obtenidos por el método de cuadrados mínimos.
Reactivos y su preparación:
1) Solución valorada de KMnO4 (~0.02 M) = ya se
encuentra preparada en el extractor.
2) Solución de HNO3 concentrado = ya se encuentra
preparada en el extractor.
3) Sólido...