determinacion de manganeso por espectrofotometria

DETERMINACIÓN DE MnO2 USADO EN LA CIA. MINERA AUTLÁN.

1. Se pesan 0.250 gr de mineral y se colocan un matraz de 500 ml.
2. Se agregan gota a gota, 25 ml de Sulfato Ferroso Amoniacal.
3.Calentar a ebullición, hasta que comienza a precipitar una pasta amarillenta, lo que indica que la muestra está totalmente atacada.
4. Lavar las paredes del vaso con agua destilada diluyendo a 150 ml yse lleva a ebullición por 15 minutos.
5. Se enfria a 18ºC y se diluye a 100 ml con agua destilada.
6. Se añaden 10 ml de Ácido Fosfórico (H3PO4) concentrado y se titula con solución dePermanganato de Potasio (KMnO4) 0.1N, hasta que vire a rosa pálido, 1 ml de KMnO4 0.1 N equivale a 0.0043465 gr de MnO2.
7. Para valorar la solución de Sulfato Ferroso Amoniacal, se toman 10 ml dela soluciónde sulfato ferroso amoniacal, se añaden 30 ml de agua destilada + 10 ml de H3PO4 concentrado y se titula con Permanganato de Potasio (KMnO4) 0.1N, hasta que vire a rosa pálido.
PREPARACION DESOLUCIONES
SULFATO FERROSO AMONIACAL [FeSO4(NH4)2SO4].
100 gr de FeSO4(NH4)2SO4 + 200 ml de H2SO4 concentrado + 100 ml de agua destilada.
PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N
Se prepara una soluciónaproximadamente 0.1 N pesando de 1.6 a 1.8 gr de permanganato en la balanza analítica y disolviendose en un matraz de 500 ml con agua destilada (dado que se valorará la solución posteriormente, no esnecesario pesar exactamente el permanganato), dependiendo la cantidad que se quiera prepararsolo se multiplica el peso y difiere el volumen de aforación.

VALORACIÓN DEL PERMANGANATO
La reducción delpermanganato en medio ácido puede representarse mediante la ecuación:
MnO4-+ 8H++5e-↔ Mn2++ 4H2O
Dado que el permanganato no reúne las condiciones de sustancia patrón tipo primario, se comenzará apreparar una disolución aproximadamente 0.1 N por pesada y dilución conveniente y se valorará posteriormente su Normalidad exacta con el estándar primario de oxalato de sodio :... [continua]...