DETERMINACION DE METANOL

RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

NMX-V-021-1986. BEBIDAS ALCOHÓLICAS DESTILADAS. DETERMINACIÓN
DE METANOL. DISTILLATED ALCOHOLIC BEVERAGES. DETERMINATION
OF METHANOL. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
PREFACIO
En la elaboración de esta Norma, participaron los siguientes Organismos:
Cámara Regional de la Industria Tequilera.
Tequila Sauza, S.A. de C.V.
TequilaCuervo, S.A.
Tequila Herradura, S.A.
Tequila la Unión, S.A.
Industrias Vinícolas Domecq, S.A.
Bufete Químico, S.A. de C.V.
Comité Consultivo de Normas de Bebidas Alcohólicas.
Bacardí y Compañía, S.A. de C.V.
Dirección General de Normas
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta Norma establece dos métodos para determinación de metanol en bebidas
alcohólicas destiladas. Método químico y métodocromatográfico (cromatografía de
gases).
2. REFERENCIAS
Esta Norma se complementa con la siguiente Norma Mexicana vigente:
NMX-V-013 Bebidas alcohólicas destiladas.- Determinación del por ciento de alcohol
en volumen, en la escala Gay Lussac a 288 K (15 °C).
3. MÉTODO QUÍMICO
3.1

Reactivos y materiales

Los reactivos deben ser de grado analítico; y por agua debe entenderse agua destilada.
3.1.1 Disoluciónacuosa de ácido fosfórico 1:20
3.1.2 Disolución acuosa de permanganato de potasio 1:20
3.1.3 Disolución acuosa de bisulfito de sodio (NaHSO3) 1:20
3.1.4 Disolución de ácido cromotrópico
Disolver 50 mg de ácido cromotrópico o de su sal de sodio en 100 cm³ de ácido
sulfúrico al 75%.
3.1.5
3.1.6

Acido sulfúrico concentrado
Bisulfito de sodio

3.1.7

Disolución acuosa al 5% de la sal sódica delácido cromotrópico.

Debe filtrarse si presenta turbiedad y prepararse por lo menos cada semana.
3.1.8

Disolución de permanganato de potasio en ácido fosfórico: Disolver 3 g de
permanganato de potasio con 15 cm³ de ácido fosfórico en un matraz
volumétrico de 100 cm³, llevar al aforo con agua. Esta disolución se debe
preparar por lo menos cada mes.

3.1.9

Alcohol etílico bidestilado. Por destilaciónsimple, eliminando el 15% de
cabezas en cada una de las destilaciones y recolectando el 50%. Estas
destilaciones deben efectuarse a una velocidad aproximada de 250 cm³/30 min.

3.2

Aparatos y equipo

3.2.1
3.2.2
3.2.3
3.2.4
3.2.5
3.2.6
3.2.7
3.2.8
3.2.9
3.2.10

Matraz de destilación de 500 cm³.
Refrigerante tipo Liebig de 40 a 60 cm de longitud con el extremo inferior
terminado en tubo y con lapunta cortada en bisel.
Trampa de vapor
Matraces volumétricos de 50 cm³
Pipetas volumétricas de 1 y 2 cm³
Termómetro graduado de 273 a 373 K (0 a 100 °C)
Baño maría con regulador de temperatura.
Baño de hielo.
Espectrofotómetro.
Equipo común de laboratorio

3.3

Preparación de la muestra

Cuando el extracto seco de la muestra exceda de 0.7 g/l o esta presente coloración,
destilar como se indica enNMX-V-013. Diluir la muestra a una concentración de
alcohol entre 5 y 6 % en volumen y usar para la prueba.
3.4

Procedimiento

3.4.1

Método cualitativo (identificación del alcohol metílico) En un tubo de ensayo
poner dos gotas de destilado, agregar una gota de disolución de ácido fosfórico
(1:20) y una gota de disolución de permanganato de potasio (1:20), mezclar
cuidadosamente y dejar reposar lamezcla durante un minuto.

Agregar disolución acuosa de bisulfito de sodio (1:20), gota a gota, hasta que el color
violeta del permanganato de potasio desaparezca. Si la mezcla toma coloración café
agregar una gota de disolución acuosa de ácido fosfórico (1:20), a la disolución incolora
resultante, agregar 5 cm3 de disolución de ácido cromotrópico recientemente preparado,
y calentar la mezcla enbaño maría a 333 K (60°C) durante diez minutos.
En presencia de metanol se observa una coloración violeta, si la reacción cualitativa es
positiva, procédase a cuantificar el metanol.
3.4.2

Método cuantitativo

Poner 2 cm³ de la disolución de permanganato de potasio en ácido fosfórico en un
matraz volumétrico de 50 cm³, colocándolo en un baño de hielo, adicionar 1 cm³ de la
muestra diluída y...