Determinacion De Minerales En Alimentos

DETERMINACIÓN DE MINERALES EN ALIMENTOS
| CALCIO (EDTA (Método NOM-187-SSA1/SCFI-2002).) | CALCIO (Ca) Método Permanganato (Método AOAC 944.03) | FOSFORO (P) Método Molibdato de amonio) | HIERRO (Ortofenantrolina Método AOAC 944.02) | POTASIO (K) | |
Fundamento del método | Este método está basado en la estabilidad que forma la sal disódica del ácido etilén-diamino-tetracético (EDTA)cuando se combina con la sal de Ca++ y Mg++ dando lugar a compuestos muy estables.Para determinar calcio en forma directa, se debe precipitar el magnesio en forma de Mg(OH)2. | Este método se aplica a todas las leches líquidas normales, así como a las leches reconstituidas por dilución o disolución de leches concentradas o de leches desecadas.El calcio total se lleva a disolución por precipitación delas materias proteicas con ácido tricloroacético. El calcio contenido en el filtrado es precipitado bajo forma de oxalato de calcio, que se separa por centrifugación y se valora con permanganato de potasio. | Precipitación del fósforo contenido en la muestra, como fosfato amónico magnésico, que al incinerarse se transforma en pirofosfato magnésico. Este pasa a fosfomolibdato de amonio, y esfinalmente reducido a azul de molibdeno y determinado espectofotométricamente en la región visible.El método se basa en la formación de fosfomolibdato que en presencia de ácido ascórbico se reduce a azul de molibdeno y cuya absorbancia se lee a 660 nm. | La ortofenantrolina reacciona con el Fe 2+, originando un complejo de color rojo característico (ferroína) que absorbe notablemente en las regionesdel espectro visible de alrededor de 505 nm. El Fe+++, no presenta absorción a esa longitud de onda y debe ser reducido a Fe++ mediante un agente reductor apropiado, como el clorhidrato de hidroxilamina. | Determinación directa a partir de la muestra diluida con ayuda de un fotómetro de llama. Para evitar una ionización incompleta se añade cloruro de cesio a la disolución | |
Preparación de lamuestra para el análisis | * Colocar 5 ml de muestra de la solución de CaCl2 0.01 N en un matraz erlenmeyer de 125 ml, añadirle 5 gotas de NaOH 4N, enseguida agregarle 50 mg de Muréxida y finalmente titular con EDTA (sal disódica) hasta un cambio de vire de rosa a púrpura. * Para muestras sólidas, disolver 0.5 g de CaCO3, disolverlo en HCl 3N y aforarlo con agua. | Antes del análisisponer la muestra a 20º +/- 2ºC y mezclarla cuidadosamente. Si no se obtiene una dispersión homogénea de la materia grasa, calentar a 40ºC, mezclar suavemente y enfriarla de nuevo a 20 +/- 2ºC. | Se pesan 2g de muestra en un crisol previamente acondicionado, se incinera en mufla a 550-600ºC, se enfría en el desecador durante 20-30minutos, se lavan las cenizas con 40mL de HCl, se agregan las cenizas aun vaso de precipitados de 250mL y se adicionan de 6-8gotas de HNO3 se calienta hasta ebullición, se pasa aun matraz aforado de 100mL, se deja enfrias se filtra y se afora en un matraz volumétrico de 200mL | Triturar la muestra de galleta y homogenizar, tomar 2g de la muestra por el método del cuarteto. | A la muestra no se le hace una preparación previa. Se hace una centrifugación de un volumenadecuado. | |
Parámetros Operacionales | * Indicador muréxida.Punto final: viraje de rosa a púrpura por 30 segundos.EDTA 0.01M.Solución de hidróxido de sodio 1N. pH: 12-13 Medio básico | Ácido tricloroacético 20% (50ml) Filtrado (5ml) + ácido tricloroacetico 12%(5ml) + oxalato de amonio monohidratado (2ml) + rojo de metilo (2 gotas) + ácido acético 20% (2ml).Sln amoniaco 50%Coloraciónamarillo pálido.Reposo 4 horas- temperatura ambienteCentrifugar 10 min Lavar Sln amoniaco 5% (5ml)Medio básico | Para construir la curva patrón se preparan las disoluciones patrón correspondientes con una concentración entre 0,1 y 1,5 mgP/l, pipeteando a un matraz de 100ml y procediendo en forma análoga a la preparación de la muestra. * Mufla 550-600ºC, 4-6 Hr * Desecador 20 min. * 6-8...