Determinacion De Mn

3. DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE MANGANESO EN UN ACERO POR ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
3.1. OBJETIVO Determinar la concentración de Mn en aceros por Espectroscopia de Absorción Atómica (EAA). Comparar las técnicas de cuantificación de la recta de calibrado con las adiciones patrón. 3.2. SÍNTESIS TEÓRICA La espectroscopia de absorción atómica es uno de los métodos dentro de laespectroscopía atómica general. Se basa en la medida de la absorción de radiación electromagnética por parte de átomos en medio gaseoso. Los diferentes métodos se clasifican según el método de atomización que emplean para que la solución problema se convierta en átomos o iones elementales gaseosos. Nosotros utilizaremos técnicas basadas en atomización “en llama”. En esta técnica se pulveriza ladisolución acuosa que se desea y se mezcla con aire y acetileno en un mechero de flujo laminar. En la base de la llama se evapora el disolvente y las partículas sólidas son arrastradas al centro de la llama (cono interior) donde se disocian en átomos o iones elementales (Figura 1). La temperatura de esta llama varía de 1700 a 3000 ºC. Una vez que el analito está en forma de átomos vaporizados, puedesufrir procesos de absorción o emisión de radiación electromagnética, que permite identificarlos y cuantificarlos.

Los átomos absorben la radiación y la utilizan para excitar los electrones desde su estado fundamental hasta un nivel energético superior. Como resultado se obtienen espectros sencillos con pocas líneas de absorción a unas longitudes de onda λ características y únicas para cadaelemento, por lo que su utilización analítica es muy específica. Como fuentes de radiación se usan lámparas de cátodo hueco que emiten la radiación específica. Aunque existen numerosos modelos, la construcción básica de la lámpara se muestra en la Figura 2. Dos electrodos de trabajo, el ánodo y el cátodo están en el interior de un envoltorio de vidrio sellado que contiene una ventana transparente a laradiación visible-ultravioleta. El cátodo contiene el elemento analito. La lámpara contiene también un gas inerte como neón o argón. La presión del gas se mantiene baja, alrededor de 5 mm de Hg, para minimizar el ensanchamiento de líneas. La lámpara de cátodo hueco trabaja típicamente con voltajes de 200 voltios, y con corrientes dentro del intervalo de 2 a 35 mA. Cuando se aplica potenciaeléctrica a la lámpara de cátodo hueco, la descarga produce una corriente de electrones que ionizan los átomos del gas noble. Los cationes del gas golpean al cátodo excitando los átomos que lo componen. Los átomos excitados emiten fotones de energía al volver a su estado fundamental.

Un instrumento de absorción atómica contiene los mismos componentes básicos que un instrumento diseñado para medidas deabsorción molecular: una fuente de radiación, un recipiente de muestra, que en este caso es la llama, un selector de longitud de onda y un sistema de detección/lectura. Existe en el mercado una gran variedad de equipos por su sofisticación y precio. La radiación procedente de la lámpara de cátodo hueco se corta y se divide mecánicamente en dos haces, de los cuales uno pasa a través de la llama yel otro no. Un espejo semiplateado reconduce de nuevo los haces a un nuevo camino, que recorren ambos de forma alternada, y que pasando por el monocromador lleva al detector. El procesador separa la señal procedente de la fuente, convertida en alterna por el cortador, y la señal de corriente continua producida por la llama. Se calcula entonces el logaritmo de la relación de las señales alternas dela referencia y de la muestra, y se envía a un dispositivo de lectura para mostrarla como absorbancia.

3.3. MATERIAL Y REACTIVOS Material

• • • • •
• • •

1 placa calefactora 2 vasos de precipitados de 100mL 2 vidrios de reloj 13 matraces aforados de 100mL 1 micropipeta 100 microlitros 1 pipeta de 10mL 1 embudo para los matraces de 100mL papel de filtro

Reactivos • Acero comercial...