determinacion de nitrogeno por metodo de Microkjeldhal

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE NITRÓGENO POR EL MÉTODO DE MICROKJELDAHL


Universidad del valle, facultad de ciencias naturales y exactas, departamento de química
Cali – Colombia
2013

Resumen


Con el objetivo de determinar el porcentaje de nitrógeno en una muestra de 0,2009 g de fertilizante (previamente triturado), se utilizó el método de microkjeldahl. Usando H2SO4 al 96 % parala digestión de la muestra. Luego se realizó la destilación con 10 mL de solución de H3BO3 al 4%( y unas gotas de indicador mixto).Además se adicionó un volumen de 15 mL de solución alcalina previamente preparada (250 g NaOH y 50 g Tiosulfato de sodio). Finalmente se tituló el borato formado con una solución de HCl 0,02 M, (previamente estandarizado). Para esta titulación se consumió unvolumen de 98,1 mL, permitiendo determinar finalmente el contenido de N en el fertilizante, el cual fue de 11,5 %.

1.
2. Introducción
El método de kjeldahl, se usa en la determinación de nitrógeno orgánico, se basa en una titulación ácido-base. Es la manera estándar de determinar nitrógeno en proteínas de carnes y otros materiales biológicos. Si se multiplica el contenido de nitrógeno por elfactor adecuado (ver tabla 1) se obtiene el porcentaje de proteínas.
La muestra se descompone en ácido sulfúrico concentrado y caliente para convertir el nitrógeno en iones amonio, posteriormente se alcaliniza. El amonio liberado se destila y recoge sobre una solución ácida, luego se realiza una titulación ácido-base. [1]

3. Metodología

2.1. Pesar 2,0000 g de muestra de fertilizante y de estaobtener una alícuota de 0,2 g (una vez se haya macerado). Agregar a un matraz de microKjeldahl.

2.2. Añadir 0,1 g de CuSO4-MgO (catalizador) y 2 g de K2SO2.

2.3. Posteriormente, agregar a la muestra 2,5 mL de H2SO4 concentrado. Luego colocar el matraz en el digestor y se calentar gradualmente. (La muestra debe estar bajo observación para evitar que se forme espuma).

2.4. Cuando ellíquido sea incoloro o ligeramente amarillo se termina la digestión, y se deja enfriar el matraz ( añadir poca agua para disolver las partículas sólidas restantes)

2.5. Trasvasar la muestra al equipo de microdestilación, haciendo los lavados con poca agua. Abrir la llave de suministro de agua sumergir la manguera adaptada a un Erlenmeyer de 125 mL con 10.0 mL de H3BO3 4% y 5 gotas de indicadormixto.

2.6. Adicionar 15 mL de solución alcalina. Tapar bien sin dejar salir el amoniaco. Luego destilar mientras se aumenta gradualmente la temperatura. Una vez se dé el viraje de color, continuar por 10 minutos más.

2.7. Retirar el Erlenmeyer lavado con agua destilada el extremo del condensador.

2.8. Finalmente titular el borato obtenido con HCl 0,02 M.
3. Datos, cálculos y resultados3.1. Estandarización de la solución de HCl 0,02 M
Para la preparación de esta solución, se utilizó como patrón primario Na2CO2.
En el punto final de la titulación, el número de equivalentes de patrón primario y ácido titulante se hacen iguales, como lo muestra la ecuación 1.
(Ecuación 1)

Teniendo en cuenta que los equivalentes gramo para cada uno son:




Reemplazando los equivalentesen la ecuación 1, obtenemos la ecuación 2 de donde se despeja la normalidad del HCl.
(Ecuación 2)



De esta forma de se despejan las variables




3.2. Preparación de solución de H3BO3
Para preparar 50,0 mL de solución al 4 % se utilizo el siguiente análisis:



3.3. Preparación solución alcalina
Para preparar esta solución compuesta por 250 g de NaOH y 50 g Tiosulfato deNa2S2O3 litro, se debió determinar la cantidad de muestra necesaria, teniendo en cuenta la proporción dada, y relacionándola con la cantidad deseada (50 mL).
De acuerdo al siguiente análisis, los gramos de NaOH necesarios son:



De manera análoga los gramos de Na2S2O3 se calcularon con el siguiente análisis:




3.4. Determinación del porcentaje de nitrógeno
Para la determinación del...