determinacion de nitrogeno

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Curso: SEGUNDO “A”

Practica 11: Determinación del Contenido de Nitrógeno Total en el Suelo

1. Introducción
El Nitrógeno (N) es constituyente estructural de proteí¬nas, de muchos metabolitos relacionados con la síntesis y transferencia de energía y también de ácidos nucleícos. El N puede ser absorbido por las plantas en la forma de nitrato (NO3–) o amonio (NH4+). Laabsorción de nitrato y amonio varia conforme la especie, variedad, temperatura, pH e intensidad luminosa como puede ser constatado en diversos cultivos.
El N, es el elemento del suelo más absorbido por las plantas en condiciones normales de cultivo. Por esta razón, es también, el nutrimento que se encuentra más deficiente para la mayoría de los cultivos en todas las partes del mundo (Black, 1986). Lamayor parte del nitrógeno en el suelo se encuentra combinado orgánica¬mente (Bremmer, 1965). Durante el proceso de minerali¬zación de estos compuestos nitrogenados orgánicos ocurre la fase intermedia de formación de aminoácidos y otras formas orgánicas y, a pesar que pueden ser utili¬zadas por las plantas (Virtanen y Linkola, 1946; Ghosh y Burris, 1949), prácticamente todo el N absorbido del sueloproviene de dos formas de iones inorgánicos, NH4+ y NO3 (Crocomo et al., 1965; Scarsbook, 1965). Normalmente la planta, en el inicio utiliza el N de la reserva de la semilla, después amonio o nitrato, y final-mente aminoácidos (Ghosh y Burris, 1949).
Las especies y cultivares tienen exigencias diferentes del nutrimento, en relación a la cantidad y a la forma absorbida. El tomate, por ejemplo,es más exigente en calcio, fósforo y potasio que la lechuga, mientras que en papa no existe una definición sobre la mejor compo¬sición de la solución nutritiva.

2. Principio analítico
El método Kjeldhal determina el contenido de N total en el suelo en tres procesos
continuos: digestión, destilación y titulación. El proceso de digestión pone en contacto,
a alta temperatura, la muestra de suelocon ácido sulfúrico (H2SO4) para destruir los
compuestos nitrogenados en presencia de sulfato de cobre (CuSO4) que actúa como
catalizador. Este proceso produce anhídrido carbónico (CO2), agua (H2O), anhídrido
sulfuroso (SO2) y sulfato de amonio (NH4)2SO4. El proceso de destilación combina el
(NH4)2SO4 con hidróxido de sodio (NaOH) que se transforma en hidróxido de amonio
(NH4OH). Finalmente,el proceso de titulación valora la solución resultante con ácido
clorhídrico (HCl) utilizando un indicador mixto. Las reacciones de los tres procesos se
describen a continuación:



– Digestión
Muestra + H2SO4 Catalizador CO2 + H2O + NH3


2NH3 + H2SO4 430 °C (NH4)2SO4– Destilación

– Titulación

3. Materiales

– Lámina de papel higiénico
– Muestra de suelo seca, molida y tamizada
– Tubo de digestión Kjeldhal
– Unidad digestora Kjeldhal
– Probetas
– Pipeta

4. Reactivos

– Ácido salicílico en ácido sulfúrico concentrado
– Solución de ácido bórico con indicador al 2%
– Indicador mixto: mezcla de verde debromocresol y rojo de metilo.
– Catalizador Kjeldhal: CuSO4, 6.25 % Cu
– Hidróxido de sodio 10 N
– Ácido clorhídrico 0.1 N
– Agua destilada
NH4OH NH3 + H2O
(NH4)2SO4 + 2NaOH Na2 SO4 + 2NH4OH
NH3 + H3BO3 (NH4)2HBO3
Ácido (rosado) Base (verde)
(NH4)2HBO3 + HCl H3BO3
+ N H C l Ácido (rosado)

5. Procedimiento

Digestión
– Pesar en papel higiénico 1 g de suelo seco, molido y tamizado (sueloscon hasta
2% de materia orgánica) y colocarlo dentro del tubo Kjeldahl. Pesar 0.5 g si el
suelo tiene 4 % de materia orgánica y 0.25 g si el suelo tiene 8 %.
– Adicionar 1.5 g del catalizador y 5 ml de la mezcla ácido salicílico-ácido sulfúrico
concentrado.






– Colocar los tubos Kjeldhal en el bloque digestor a las siguientes temperaturas y
tiempos:
Temperatura (°C) Tiempo...