Determinacion De Ortofosfatos
Páginas: 6 (1443 palabras)
Publicado: 8 de noviembre de 2012
Determinación de Ortofosfatos
Se basa en el Método colorimetrico del acido. Vanadomolibdofosforico
El ion fosfato se une al molibdato de amonio en medio ácido y se obtiene un compuesto amarillo (molibdofoafato). Si la concentración de fosfato no es muy alta, menor de 30mg/l, no se aprecia el color amarillo, por ello añadimos vanado para activar el color.
PO43- + 12(NH4)2MoO4 + 24H+(NH4)3PO4 + 12MoO3 + 21NH4+ + 12H2O
Desarrollo del color y medir absorbancia.
Tratamiento de la muestra.
Se Filtra la muestra con Quitasatos con un papel de filtro espacial. Se observa el pH, si es mayor de 10 deberá de ser ajustado, añadiendo 0.05ml de indicador fenolftaleina a 50ml de muestra y se decolorara con HCl 1:1 para finalmente diluir a 100ml.
Además, en caso de que la muestra presenteun color oscuro, deberá de añadirse carbón activo para decolorarlo. Si ha sido necesario añadir carbón activo la muestra debe filtrarse para eliminar el carbón.
Para la determinación de ortofosfatos se requiere de la preparación de dos reactivos el reactivo vanadato – molibdato, es decir, el reactivo de color o solución A (25 gr de molibdato amónico y diluido en 300 ml de agua destilada).elsegundo reactivo o solución C (1.25 g de metavanadato de amonio, NH4VO3, calentando hasta ebullición en 300 mL de agua destilada. Dejar enfriar y añadir 330 mL de HCl concentrado).
Finalmentese mide la absorbancia de las muestras y de los patrones con el espectrofotómetro,se realiza la recta de calibrado y se calcula las concentraciones de las muestras de agua.
Determinación de Fósforo TotalPrincipio del proceso
El fósforo puede encontrarse en las aguas residuales disuelto o en partículas, ya sea en compuestos orgánicos o inorgánicos. Para liberar el fósforo que está combinado en la materia orgánica, es preciso someter la muestra de agua a un proceso de digestión ácida. Tras la digestión, el fósforo está en forma de ortofosfatos, que se determinan por métodos colorimétricos.Este análisis puede incluir tres alternativas de digestión que son posible aplicar para oxidar la materia orgánica, estas son:
• Digestión con ácido perclórico: es la más drástica y que demanda un mayor tiempo de ensayo, se recomienda solo para muestras complejas, tales como sedimentos.
• Digestión con ácido sulfúrico-ácido nítrico: es recomendada para la mayoría de variedades de muestras deaguas.
• Digestión con persulfato de amonio o de potasio: es la más sencilla de las tres, se recomienda que si es adoptada, su efectividad de recuperación sea previamente contrastada contra alguna de las digestiones más fuertes para verificar que sean equivalentes.
IV. METODOLOGIA
Se midieron 50 mL de la muestra de agua, se midió su pH, si el resultado es mayor a 10 seria necesarioagregar fenolftaleína y HCl. Luego se filtró la muestra de agua.
Se prepararon dos soluciones:
• Solución A
Se tomaron 12.5 mg de molibdato amónico (NH4)6Mo7O24•4H2O y se disolvieron en 150 mL de agua destilada.
• Solución B
Se tomaron 0.625 de metavanadato de amonio NH4VO3 y se disolvieron en 150 mL de agua destilada.
Solución C
Al enfriarse la solución B, se mezcló la soluciónA en la B y se diluyó a 500 mL.
Reactivo para curva de fósforo (solución estándar)
Se prepararon 219.5 mg de KH2PO4 anhidro en agua destilada diluido a 1000 mL. Se sabe que 1mL = 50.0 µg de PO4-3-P.
Para preparar la curva de calibración se tomaron los siguientes volúmenes: 0, 5, 10, 15, 20 y 25 mL, se agregó a cada uno 1mL de H2SO4 y 5 mL de HNO3 aforando a 50 mL. Se colocaron perlas deebullición y la solución se digestó a 2 mL. Seguidamente se adicionó agua sobre las paredes del recipiente llegando hasta 50 mL.
Posteriormente se colocaron 35 mL de cada uno de los volúmenes digestados en matraces de 50 mL adicionando 10 mL de la solución C y aforando hasta 50 mL. Al cabo de 10 minutos se leyó color a una longitud de onda de 400 nm.
V. DISCUSION DE RESULTADOS
En la...
Se basa en el Método colorimetrico del acido. Vanadomolibdofosforico
El ion fosfato se une al molibdato de amonio en medio ácido y se obtiene un compuesto amarillo (molibdofoafato). Si la concentración de fosfato no es muy alta, menor de 30mg/l, no se aprecia el color amarillo, por ello añadimos vanado para activar el color.
PO43- + 12(NH4)2MoO4 + 24H+(NH4)3PO4 + 12MoO3 + 21NH4+ + 12H2O
Desarrollo del color y medir absorbancia.
Tratamiento de la muestra.
Se Filtra la muestra con Quitasatos con un papel de filtro espacial. Se observa el pH, si es mayor de 10 deberá de ser ajustado, añadiendo 0.05ml de indicador fenolftaleina a 50ml de muestra y se decolorara con HCl 1:1 para finalmente diluir a 100ml.
Además, en caso de que la muestra presenteun color oscuro, deberá de añadirse carbón activo para decolorarlo. Si ha sido necesario añadir carbón activo la muestra debe filtrarse para eliminar el carbón.
Para la determinación de ortofosfatos se requiere de la preparación de dos reactivos el reactivo vanadato – molibdato, es decir, el reactivo de color o solución A (25 gr de molibdato amónico y diluido en 300 ml de agua destilada).elsegundo reactivo o solución C (1.25 g de metavanadato de amonio, NH4VO3, calentando hasta ebullición en 300 mL de agua destilada. Dejar enfriar y añadir 330 mL de HCl concentrado).
Finalmentese mide la absorbancia de las muestras y de los patrones con el espectrofotómetro,se realiza la recta de calibrado y se calcula las concentraciones de las muestras de agua.
Determinación de Fósforo TotalPrincipio del proceso
El fósforo puede encontrarse en las aguas residuales disuelto o en partículas, ya sea en compuestos orgánicos o inorgánicos. Para liberar el fósforo que está combinado en la materia orgánica, es preciso someter la muestra de agua a un proceso de digestión ácida. Tras la digestión, el fósforo está en forma de ortofosfatos, que se determinan por métodos colorimétricos.Este análisis puede incluir tres alternativas de digestión que son posible aplicar para oxidar la materia orgánica, estas son:
• Digestión con ácido perclórico: es la más drástica y que demanda un mayor tiempo de ensayo, se recomienda solo para muestras complejas, tales como sedimentos.
• Digestión con ácido sulfúrico-ácido nítrico: es recomendada para la mayoría de variedades de muestras deaguas.
• Digestión con persulfato de amonio o de potasio: es la más sencilla de las tres, se recomienda que si es adoptada, su efectividad de recuperación sea previamente contrastada contra alguna de las digestiones más fuertes para verificar que sean equivalentes.
IV. METODOLOGIA
Se midieron 50 mL de la muestra de agua, se midió su pH, si el resultado es mayor a 10 seria necesarioagregar fenolftaleína y HCl. Luego se filtró la muestra de agua.
Se prepararon dos soluciones:
• Solución A
Se tomaron 12.5 mg de molibdato amónico (NH4)6Mo7O24•4H2O y se disolvieron en 150 mL de agua destilada.
• Solución B
Se tomaron 0.625 de metavanadato de amonio NH4VO3 y se disolvieron en 150 mL de agua destilada.
Solución C
Al enfriarse la solución B, se mezcló la soluciónA en la B y se diluyó a 500 mL.
Reactivo para curva de fósforo (solución estándar)
Se prepararon 219.5 mg de KH2PO4 anhidro en agua destilada diluido a 1000 mL. Se sabe que 1mL = 50.0 µg de PO4-3-P.
Para preparar la curva de calibración se tomaron los siguientes volúmenes: 0, 5, 10, 15, 20 y 25 mL, se agregó a cada uno 1mL de H2SO4 y 5 mL de HNO3 aforando a 50 mL. Se colocaron perlas deebullición y la solución se digestó a 2 mL. Seguidamente se adicionó agua sobre las paredes del recipiente llegando hasta 50 mL.
Posteriormente se colocaron 35 mL de cada uno de los volúmenes digestados en matraces de 50 mL adicionando 10 mL de la solución C y aforando hasta 50 mL. Al cabo de 10 minutos se leyó color a una longitud de onda de 400 nm.
V. DISCUSION DE RESULTADOS
En la...
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