Determinacion de peroxidos e hidroperoxidos organicos
Páginas: 2 (319 palabras)
Publicado: 3 de septiembre de 2012
DETERMINACION DE PEROXIDOS E HIDROPEROXIDOS ORGANICOS:
MÉTODO 1: Se pesan con precisión una muestra que contiene de 1 a 2 milimoles de peróxido y se disuelven en 25 ml de ácido acéticoglacial. Añadir 20 ml de solución acuosa saturada de yoduro de potasio y unas pocas piezas pequeñas de hielo seco (con el fin de excluir el aire). Permitir que la mezcla de reacción enreposo durante 10 minutos. Titular con solución de tiosulfato estándar de 0,1 N de sodio hasta que el color marrón del yodo comienza a desvanecerse. A continuación, añadir 25 ml de aguay 1 ml de solución de almidón al 2 por ciento. Completar la titulación de la manera habitual.
Una valoración en blanco se puede realizar en el ácido acético, pero esto no esgeneralmente necesario.
El procedimiento es similar para hidroperóxidos, excepto que los 4-5 gotas de ácido sulfúrico concentrado se introducen después de la adición de la solución de yodurode potasio. Calentamiento suave en una corriente de dióxido de carbono puede ser empleado para acelerar la reacción.
MÉTODO 2: en un matraz cónico de 150 ml equipado con un condensadorde reflujo eficaz, medir 25 ml de alcohol isopropílico anhidro, 1 ml de ácido acético glacial, y alrededor de 1 mili-mol, exactamente pesada, de la muestra. Calentar la solución deperóxido, justo antes de la ebullición, añadir 5 ml de una solución saturada de yoduro de sodio en alcohol isopropílico, y el reflujo de la mezcla de reacción durante 5 minutos. Se valora lasolución resultante con tiosulfato de sodio 0.05 N hasta la desaparición del color amarillo yodo. El punto final suele ser bastante fuerte.
SOLUCION SATURADA DE YODURO DE POTASIO: Seprepara pesando 15 gr de Yoduro de Potasio y disolviendo en 20 ml de agua destilada recientemente hervida y enfriada, al final debe permanecer una pequeña cantidad de Yoduro de Potasio.
MÉTODO 1: Se pesan con precisión una muestra que contiene de 1 a 2 milimoles de peróxido y se disuelven en 25 ml de ácido acéticoglacial. Añadir 20 ml de solución acuosa saturada de yoduro de potasio y unas pocas piezas pequeñas de hielo seco (con el fin de excluir el aire). Permitir que la mezcla de reacción enreposo durante 10 minutos. Titular con solución de tiosulfato estándar de 0,1 N de sodio hasta que el color marrón del yodo comienza a desvanecerse. A continuación, añadir 25 ml de aguay 1 ml de solución de almidón al 2 por ciento. Completar la titulación de la manera habitual.
Una valoración en blanco se puede realizar en el ácido acético, pero esto no esgeneralmente necesario.
El procedimiento es similar para hidroperóxidos, excepto que los 4-5 gotas de ácido sulfúrico concentrado se introducen después de la adición de la solución de yodurode potasio. Calentamiento suave en una corriente de dióxido de carbono puede ser empleado para acelerar la reacción.
MÉTODO 2: en un matraz cónico de 150 ml equipado con un condensadorde reflujo eficaz, medir 25 ml de alcohol isopropílico anhidro, 1 ml de ácido acético glacial, y alrededor de 1 mili-mol, exactamente pesada, de la muestra. Calentar la solución deperóxido, justo antes de la ebullición, añadir 5 ml de una solución saturada de yoduro de sodio en alcohol isopropílico, y el reflujo de la mezcla de reacción durante 5 minutos. Se valora lasolución resultante con tiosulfato de sodio 0.05 N hasta la desaparición del color amarillo yodo. El punto final suele ser bastante fuerte.
SOLUCION SATURADA DE YODURO DE POTASIO: Seprepara pesando 15 gr de Yoduro de Potasio y disolviendo en 20 ml de agua destilada recientemente hervida y enfriada, al final debe permanecer una pequeña cantidad de Yoduro de Potasio.
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