Determinacion de plomo en muestra natural

LABORATORI DE QUÍMICA ANALÍTICA

PRÀCTICA D. ESPECTROCÒPIA ATÒMICA (II). DETERMINACIÓ DE Pb PER AAS EN MOSTRES NATURALS














Objetivo: Determinación de Pb por AAS enmuestras de corteza de árbol.
Introducción:
En esta práctica se analizan muestras de corteza de árbol para determinar su cotenido en plomo. Se procede mediante dos vias de partida: via humeda y via seca.Se utilizan estas dos vias para tratar la muestra y así ver cual es la más eficiente.
La via húmeda consiste en hacer una disgestión de la muestra triturada según el método de Kjeldahl. La digestiónse lleva a cabo en un matraz Kjeldahl, de cuello largo, que impide pérdidas de muestra por salpicadura.
La muestra es tratada con ácido nítrico concentrado. La cual se deja a ebullición durante unas4 horas, donde se observa desprendimiento de gases de óxidos de nitrógeno. De esta manera se obtiene como residuo el plomo en solución, de manera tal que se pueda medir adecuadamente por absorciónatómica.

Fig. 1: Esquema de digestión de la muestra.
La via seca consiste simplemente en el ataque de la muestra triturada en mufla a una temperatura de entre 500-700 ºC. Se obtienen cenizas lascuales son disueltas en HNO3 1M. De la misma manera que en la via húmeda se obtiene el analito de interes en solución.
Los métodos de absorción son muy específicos debido a que las líneas de absrociónatómicas son muy estrechas y porque las energías de transición electrónicas son únicas para cada elemento. El equipo consiste en un espectrofotómetro de absorción atómica. La muestra se aspira hasta lallama que tiene una temperatura de 2000-3000 K. El líquido se evapora, y las partículas sólidas resultantes se atomizan en el llama. La radiación de frecuencias específicas que son absorbidas por losátomos de Pb proceden de la lámpara de cátodo hueco. Es la fuente más común para la medición de absorción atómica. Este tipo de lámpara consta de un ánodo de tungsteno y un cátodo cilíndrico...