Determinacion de plomo

ANALISIS CUANTITATIVO
PRACTICA 1:
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL CONTENIDO EN PLOMO MEDIANTE PRECIPITACIÓN DE CROMATO DE PLOMO.
-Materiales y reactivos:
-Crisoles para filtrar.
-Vasos de precipitado de 250ml. Embudo. Varilla.
-Papel sin cenizas.
-Soluciones 0,1M de dicromato de potasio.
-Fundamento:
El Pb2+, como numerosos cationes, precipita con cromato. La reacción es poco selectiva,pero la selectividad puede aumentar si el precipitado de cromato se trata con NaOH y se reprecipita el cromato acidulando con acético la solución alcalina.
Asi se distingue el cromato de plomo de los de bario, estoncio, mercurio y bismutilo, principalmente, que originan cromatos amarillos o ammarillos rojizos, insolubles en NaOH.
Cr2O 72- 2CrO42-
K2Cr2 O7 + Pb 2+ PbCrO4
-Procedimiento:Intoducimos 25ml de muestra en un vaso de precipitado de 250ml. Añadimos agua hasta 50ml
aproximadamente. Calentamos la solución hasta casi ebullición y añadimos 10ml de solución de dicromato de potasio 0,1M mientras agitamos.
Tapamos el vaso con un vidrio de reloj y dejemos hasta que hierva. La solución sobrenadante es de color amarillo-naranja,por lo tanto quiere decir que henos adicionado suficientecantidad de dicromato de potasio.
Enfriamos,filtramos y lo introducimos en el crisol en la mufla.
-Resultados:
DATOS EXPERIMENTALES MUESTRA
TAMAÑO DE LA MUESTRA(ml) 25ml
MASA CRISOL VACÍO 20,968 g
MASA CRISOL MÁS PRECIPITADO 21,292 g
MASA PbCrO4 0,324 g
¿Pb2+ EN LA MUESTRA PROBLEMA? 0,208 g
0,324 g PbCrO4 × 1mol PbCrO4 × 1 mol Pb2+ × 207,2 g Pb2+ = 0,208 g Pb 2+
323,2 g PbCrO4 1molPbCrO4 1mol Pb2+
PRÁCTICA 2:
DETERMINACIÓN DE VITAMINA C EN TABLETAS COMERCIALES.
-Materiales y reactivos:
-Pipeta de 10ml, matraz aforado de 250ml, bureta de 50ml.
-Yodato de potasio y yoduro de potasio sólidos.
-Soluciones preparadas: HCl 1M, ácido ascórbico.
-Tabletas de vitamina C.
-Yodato de potasio como valorante.
-Indicador almidon.
-Fundamento:
Se trata de una volumetria redox en laque el punto final se realiza mediante el imdicador almidón que forma un complejo azul intenso.
Reacción global: IO 3- + 8I- + 6H + 3I 3- + 3H2O
IO3- + 6H+ + 5e ½ I2 + 3H2O
+
5× ( I- -1e ½I2
+5I¯ + 6H+ 3I2 + 3H2O
IO3-
+3I¯ 3I¯
IO3- + 8I¯ + 6H+ 3I 3¯ + 3H2O
ACIDO ASCÓRBICO.
C6H8O6 -2e C6H6O6 + 2H+
+
I3 - 2e 3I¯
C6H8O6 + I3¯ C6H6O6 + 3I¯ + 2H+
La relación es 1mol de IO3¯ por cada 3moles de C6H8O6.
-Resultados:
-Masa de KIO3: 535 mg
-Volumen total: 250 ml
-Molaridad: 0,01M
0,01mol × 214 g × 250ml = 0,535 g = 535 mg
1000ml 1mol
-Titulación de control:
volumen de KIO3: 22,5 ml
-Procedimiento para el ensayo de tabletas:
Pesamos la tableta completa y cogemos una parte de ella y la pesamos también. La colocamos en un erlenmeyer y añadimos 50ml de agua, 5ml de HCl 1M, 1 gde KI y % gotas de indicador almidón. Valoramos con la solución de yodato potásico.
-Promedios:
Contenido de vitamina C: 1,22 g
% vitamina C: 26,4
-Cálculos:
Primera pastilla:
0,085 L× 0.01 = 0,00085 moles KIO3
0,00085 moles KIO3 × 3 = 0,00255 moles de ácido
0,00255 moles de ácido × 176 g = 0,45 g ácido
1 mol
1,8 g pastilla 0,45 g ácido
X= 1,15 g ácido
4,608 g pastilla X g ácido
1,15g ácido 4,608 g pastilla
X= 24,9%
X g ácido 100 g pastilla
Segunda pastilla:
0,0423 ml × 0,01 = 0,000423 moles KIO3
0,000423 moles KIO3 × 3 = 0,001269 moles ácido
0,001264 × 176 g = 0,223 g ácido
1 mol
0,8 pastilla 0,223 g ácido
X = 1,28 g ácido
4,608 g pastilla X g ácido
1,28 g ácido 4,608 g pastilla
X= 27,8 %
X g ácido 100 g pastilla
Resultados:
TABLETA
NÚMERO MASA DE TABLETA(mg) VOLUMEN DE KIO3 (ml) CONTENIDO EN VITAMINA C % VITAMINA C EN LA TABLETA
1 1,8 85 1,15 g 24,9
2 0,8 42,3 1,28 g 27,8
PRACTICA 3:
COMPLEXOMETRIAS: VALORACIÓN DE ZnSO4 CON EDTA.
-Materiales y reactivos:
-matraz aforado de 100 ml. -Disolución tampón pH = 10
-Erlenmeyer de 250 ml. -Disolución de Erio T indicador.
-Bureta de 25 ml. -Disolución de EDTA 0,01M:
-Pipeta de 25 ml.
-pHmetro....