Determinacion de porcentaje de humedad

Fundamento del método:
En la gravimetría de volatilización se realizaran dos o más pesadas siendo las principales la que se realizaran al inicio y al final. Al volatilizar el analito por una diferencia se determinara la cantidad de sustancia eliminada.

Objetivos:

* Determinar el porcentaje de humedad en la maca.
* Determinar el porcentaje de cenizas presentes en la maca.
*Conocer el uso adecuado de la balanza.

Resumen:

En esta práctica por gravimetría de volatilización se calculará indirectamente la sustancia eliminada del analito (para humedad como para cenizas) para luego expresarla como porcentaje de la muestra.

Fundamento Teórico:
Las separaciones por volatilización se fundamentan en una modificación del estado físico, que da lugar a la formación de ungas o vapor. El método puede aplicarse sencillamente a la expulsión de un material volátil, que no se recoge, para obtener el constituyente(s) buscado(s) como residuo, sólido o líquido; como ejemplos pueden citarse la expulsión de humedad para desecar una muestra, la calcinación de un residuo para eliminar las sales amónicas, la ebullición de una disolución para expulsar el oxígeno disuelto, eldióxido de carbono, etc. En otros casos el método implica la recogida del material volátil por absorción del gas o vapor en un absorbente adecuado, o la condensación del vapor al estado líquido o sólido. Ejemplos de esto son la volatilización de amoniaco en la etapa de destilación del método Kjeldahl para la determinación de nitrógeno, la purificación del yodo por sublimación, la destilación delcloruro de arsénico (III) para separarlo del antimonio y del estaño y la separación de muchos compuestos orgánicos por destilación fraccionada.

El método general comprende también los tratamientos o reactivos para dar lugar a productos volátiles, como se ilustra más adelante. En muchos casos este método constituye una etapa en la determinación de un componente.

Las determinaciones fundadas enprocedimientos de volatilización pueden ser de dos tipos.
1. Métodos directos que implican la recogida de los componentes volátiles para realizar en ellos las medidas que correspondan. La determinación del carbono e hidrógeno de los compuestos orgánicos se verifica por absorción, sobre absorbentes adecuados, del dióxido de carbono y del agua formados en la combustión.
2. Métodos indirectos,consisten principalmente en métodos en que se mide una pérdida de peso. El constituyente buscado puede formar parte de la materia volátil determinada por diferencia del peso de la muestra antes y después del tratamiento, como, por ejemplo, sucede en la determinación de la humedad adsorbida mediante la pérdida de peso en una estufa de desecación, o la pérdida por calcinación de una muestra de caliza.También puede ocurrir que el componente buscado quede en el residuo, como sucede en la determinación de sólidos no volátiles en el agua por evaporación de la misma y pesada del residuo.

Reacciones Químicas Fundamentales:

Combustión completa: ( O2 en exceso)

Maca + O2 + Calor( t > 500°C ) --- > Cenizas + H2O(g) + CO2(g)Combustión incompleta: (O2 en defecto)

Maca + O2 + Calor ( t > 100°C ) --- > Wms + H2O(g)

Cálculos:
%Humedad | %Cenizas |
Wcrisol | Wc+mh | Wc+ms | Wcapsula | Wc+mh | Wc+ms |
33.5910 | 35.5910 | 35.5008 | 28.6030 | 34.1845 | 28.5065 |

%H= WH2O x100%
Wm
=(35.5910-35.5008)x100% /(35.5910)

%H= 0.25

%C= Wresiduo x100%Wm
=(34.1845-28.5065)x100% /(34.1845)

%C= 16.6

N° | %Humedad | %Cenizas |
| Wcrisol | Wc+mh | Wc+ms | Wcapsula | Wc+mh | Wc+ms |
1 | 28.3960 | 30.2745 | 30.2080 | 26.0465 | 31.1280 | 26.3010 |
4 | 33.5910 | 35.5910 | 35.5008 | 28.6030 | 34.1845 | 28.5065 |
5 | 40.3445 | 42.5755 | 42.7365 | 27.4010 | 32.2570 | 27.4520 |
6 | 38.3235 | 40.4290 | 40.4380 | 23.2425 |...