Determinacion de Substancias en la Atmosfera
DETERMINACIÓN DE COMPONENTES MAYORITARIOS EN LA MATERIA
PARTICULADA DE LA ATMÓSFERA
1. Metodología
Las muestras de aire se toman sobre papel de filtro, el cual se extrae con agua y la
disolución se analiza para determinar el contenido en metales alcalinos (Na+ y K+) y alcalinotérreos
(Ca2+ y Mg2+), amonio, cloruro, sulfato y nitrato.
2. Materiales
- Filtro de Teflón para muestreador dealto volumen
- Colorímetro
- Espectrofotómetro de absorción atómica
- Bureta de 10 ml
- Conductímetro
- Placa calefactora
- pHmetro con escala expandida en milivoltios
- Electrodo selectivo de amoníaco
- Agitador magnético
- 2 vasos de precipitado de 100 ml
- 10 matraces aforados de 50 ml
- 10 matraces de 25 ml
- 3 pipetas de 1 ml
- 3 pipetas de 2 ml
- 3 pipetas de 5 ml
- 1 pipetade 10 ml
- 1 pipeta de 25 ml
- 2 matraz de 1 l
- 6 matraces de 100 ml
- 1 pesa-sustancia
3. Reactivos y disoluciones
- Disolución patrón de calcio de 1000 ppm
- Disolución patrón de magnesio de 1000 ppm
- Disolución patrón de sodio de 1000 ppm
- Disolución patrón de potasio de 1000 ppm
- Disolución de La de 5%
- Disolución de Cs de 5%
Disolución madre patrón de nitrógeno amonio de 1000mg/l:
disolver 3.819 g de cloruro amónico anhidro, secado a 100oC, en agua destilada y
llevar a 1 litro.
- Disolución hija patrón de nitrógeno amonio de 100 mg/l
- Disolución ISA (Al2(SO4)3 0.9 M):
disolver 30 g de Al2(SO4)3×18 H2O en 50 ml de agua
- Disolución madre patrón de sulfato de 1000 ppm:
disolver 1.4792 g de sulfato sódico anhidro en agua destilada y enrasar hasta 1 l
-Disolución patrón de sulfato de 100 ppm:
2
llevar 10 ml de la disolución anterior a un matraz aforado de 100 ml y enrasar con
agua destilada.
- Disolución de ácido clorhídrico 1/10.
- Disolución de cloruro de bario estabilizado:
Disolver 10 g de cloruro de bario en 20 ml de Tween 20 y agua destilada y enrasar
hasta 100 ml.
- Disolución de nitrato de 100 ppm:
Disolver 0.1468 g de nitrato potásico enagua y diluir a 1 litro.
- Disolución de nitrato de 10 ppm:
Tomar 10 ml de la disolución anterior y enrasar con HCl 1 N.
- Disolución de AgNO3 0.1 N:
Disolver 1.6988 g de AgNO3 en agua destilada y añadir a un matraz de 100 ml.
Enrasar con agua destilada
4. Procedimiento
4.1. Muestreo
Pesar el filtro de teflón y colocarlo en el muestreador de alto volumen. Muestrear a un flujo
adecuadocon las características del muestreador durante unas 20 horas (medir el tiempo
exactamente). Pesar de nuevo el filtro y determinar la concentración de partículas totales en
suspensión.
4.2. Extracción
Situar el filtro en un vaso de precipitado de 100 ml y añadir 20 ml de agua doblemente
destilada y desionizada. Calentar a 70oC durante 10 min. Recoger el agua en un matraz de 50 ml y
repetir laextracción con otros 20 ml de agua doblemente destilada y desionizada. Verter sobre el
mismo matraz. Enrasar. Hacer un blanco de la misma forma.
4.3. Determinaciones
Se realizarán las siguientes determinaciones: sodio, potasio, calcio, magnesio, sulfato, nitrato
y amonio.
4.3.1. Determinación de sodio, potasio, calcio y magnesio
3
Estas especies se determinan mediante espectrofotometría deabsorción (o emisión)
atómica. Las condiciones instrumentales a emplear son:
Parámetro Ca Mg Na K
ë(nm) 213.9 285.2 589.0 766.5
Rendija (nm) 0.7 0.5 0.1 0.1
Flujo de aire (l min-1) 4.0 4 4 4.0
Flujo de C2H2 (l min-1) 2.5 2.5 2.5 2.5
Paso de luz (cm) 10 10 10 10
La calibración se realiza según los datos siguientes:
Absorción atómica M0 M1 M2 M3 M4
Ca 100 mg/l (ml) 0 0.5 1 2 2.5
Mg 10mg/l (ml) 0 0.5 1 2 2.5
La 5% (ml) 1 1 1 1 1
H2O destilada hasta enrase 50 50 50 50 50
Concentración (mg/l) de Ca 0 1 2 4 5
Concentración (mg/l) de Mg 0 0.1 0.2 0.4 0.5
Emisión atómica M0 M1 M2 M3 M4
Na 20 mg/l (ml) 0 0.5 1 2 2.5
K 20 mg/l (ml) 0 0.5 1 1.5 2
Cs 5% (ml) 1 1 1 1 1
H2O destilada hasta enrase 50 50 50 50 50
Concentración (mg/l) de Na 0 0.2 0.4 0.8 1.0
Concentración (mg/l)...
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