Determinacion de Substancias en la Atmosfera

Páginas: 5 (1118 palabras) Publicado: 16 de octubre de 2013
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DETERMINACIÓN DE COMPONENTES MAYORITARIOS EN LA MATERIA
PARTICULADA DE LA ATMÓSFERA
1. Metodología
Las muestras de aire se toman sobre papel de filtro, el cual se extrae con agua y la
disolución se analiza para determinar el contenido en metales alcalinos (Na+ y K+) y alcalinotérreos
(Ca2+ y Mg2+), amonio, cloruro, sulfato y nitrato.
2. Materiales
- Filtro de Teflón para muestreador dealto volumen
- Colorímetro
- Espectrofotómetro de absorción atómica
- Bureta de 10 ml
- Conductímetro
- Placa calefactora
- pHmetro con escala expandida en milivoltios
- Electrodo selectivo de amoníaco
- Agitador magnético
- 2 vasos de precipitado de 100 ml
- 10 matraces aforados de 50 ml
- 10 matraces de 25 ml
- 3 pipetas de 1 ml
- 3 pipetas de 2 ml
- 3 pipetas de 5 ml
- 1 pipetade 10 ml
- 1 pipeta de 25 ml
- 2 matraz de 1 l
- 6 matraces de 100 ml
- 1 pesa-sustancia
3. Reactivos y disoluciones
- Disolución patrón de calcio de 1000 ppm
- Disolución patrón de magnesio de 1000 ppm
- Disolución patrón de sodio de 1000 ppm
- Disolución patrón de potasio de 1000 ppm
- Disolución de La de 5%
- Disolución de Cs de 5%
Disolución madre patrón de nitrógeno amonio de 1000mg/l:
disolver 3.819 g de cloruro amónico anhidro, secado a 100oC, en agua destilada y
llevar a 1 litro.
- Disolución hija patrón de nitrógeno amonio de 100 mg/l
- Disolución ISA (Al2(SO4)3 0.9 M):
disolver 30 g de Al2(SO4)3×18 H2O en 50 ml de agua
- Disolución madre patrón de sulfato de 1000 ppm:
disolver 1.4792 g de sulfato sódico anhidro en agua destilada y enrasar hasta 1 l
-Disolución patrón de sulfato de 100 ppm:
2
llevar 10 ml de la disolución anterior a un matraz aforado de 100 ml y enrasar con
agua destilada.
- Disolución de ácido clorhídrico 1/10.
- Disolución de cloruro de bario estabilizado:
Disolver 10 g de cloruro de bario en 20 ml de Tween 20 y agua destilada y enrasar
hasta 100 ml.
- Disolución de nitrato de 100 ppm:
Disolver 0.1468 g de nitrato potásico enagua y diluir a 1 litro.
- Disolución de nitrato de 10 ppm:
Tomar 10 ml de la disolución anterior y enrasar con HCl 1 N.
- Disolución de AgNO3 0.1 N:
Disolver 1.6988 g de AgNO3 en agua destilada y añadir a un matraz de 100 ml.
Enrasar con agua destilada
4. Procedimiento
4.1. Muestreo
Pesar el filtro de teflón y colocarlo en el muestreador de alto volumen. Muestrear a un flujo
adecuadocon las características del muestreador durante unas 20 horas (medir el tiempo
exactamente). Pesar de nuevo el filtro y determinar la concentración de partículas totales en
suspensión.
4.2. Extracción
Situar el filtro en un vaso de precipitado de 100 ml y añadir 20 ml de agua doblemente
destilada y desionizada. Calentar a 70oC durante 10 min. Recoger el agua en un matraz de 50 ml y
repetir laextracción con otros 20 ml de agua doblemente destilada y desionizada. Verter sobre el
mismo matraz. Enrasar. Hacer un blanco de la misma forma.
4.3. Determinaciones
Se realizarán las siguientes determinaciones: sodio, potasio, calcio, magnesio, sulfato, nitrato
y amonio.
4.3.1. Determinación de sodio, potasio, calcio y magnesio
3
Estas especies se determinan mediante espectrofotometría deabsorción (o emisión)
atómica. Las condiciones instrumentales a emplear son:
Parámetro Ca Mg Na K
ë(nm) 213.9 285.2 589.0 766.5
Rendija (nm) 0.7 0.5 0.1 0.1
Flujo de aire (l min-1) 4.0 4 4 4.0
Flujo de C2H2 (l min-1) 2.5 2.5 2.5 2.5
Paso de luz (cm) 10 10 10 10
La calibración se realiza según los datos siguientes:
Absorción atómica M0 M1 M2 M3 M4
Ca 100 mg/l (ml) 0 0.5 1 2 2.5
Mg 10mg/l (ml) 0 0.5 1 2 2.5
La 5% (ml) 1 1 1 1 1
H2O destilada hasta enrase 50 50 50 50 50
Concentración (mg/l) de Ca 0 1 2 4 5
Concentración (mg/l) de Mg 0 0.1 0.2 0.4 0.5
Emisión atómica M0 M1 M2 M3 M4
Na 20 mg/l (ml) 0 0.5 1 2 2.5
K 20 mg/l (ml) 0 0.5 1 1.5 2
Cs 5% (ml) 1 1 1 1 1
H2O destilada hasta enrase 50 50 50 50 50
Concentración (mg/l) de Na 0 0.2 0.4 0.8 1.0
Concentración (mg/l)...
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