Determinacion De Sulfatos

Universidad Politécnica de Tlaxcala

Reporte de Practica:
Determinación de Sulfatos.
Alumnos que presentan:
ERICK TELLEZ ELIAS
HUGO TORRES TRUJILLO
YANELY MUÑOZ SOSA
ALICIA ZULEYMA MITRE FLORES
ESLY SANCHEZ MORALES
Asignatura:
Calidad del Producto Biotecnológico
Cuatrimestre, ciclo escolar y fecha:
3°c Biotecnología Mayo Agostos
25/junio/2012

DETERMINACIÓN DE SULFATOS(NMX-AA-074-1981) MÉTODO TURBIDIMÉTRICO

Objetivo.
* Generar esquemas o gráficas para garantizar la interpretación más adecuada de los resultados
* Describir los conceptos de sesgo, precisión, incertidumbre, distribución normal, límite de detección del método y valoración de la correlación de los análisis, aplicados al producto biotecnológico.
* Aplicar las principales herramientasestadísticas y software adecuado para
garantía de calidad durante el análisis a los productos biotecnológicos manejará diferentes técnicas y tipos de muestreo de acuerdo al tipo y características de producto biotecnológico

Introducción
Los sulfatos son sales o éster derivado del ácido sulfúrico, en este método el ion sulfato precipita con cloruro de bario, en un medio ácido (HCl), formando cristalesde sulfato de bario de tamaño uniforme. La absorción espectral de la suspensión del sulfato de bario se mide con un nefelómetro o fotómetro de transmisión. La concentración de ion sulfato se determina por comparación de la lectura con una curva patrón.
En este método, interfieren la materia en suspensión en grandes cantidades y el color. La materia suspendida puede eliminarse parcialmente porfiltración. Si ambos interferentes producen lecturas pequeñas en comparación con la de la concentración del ion sulfato, la interferencia se corrige corriendo blancos sin cloruro de bario. La sílice en concentración de 500 mg/L y la materia orgánica en concentraciones altas, también interfieren, imposibilitando la precipitación satisfactoria del sulfato de bario.
En aguas normales, no existen otrosiones además del sulfato, que formen compuestos insolubles con bario, bajo condiciones fuertemente ácidas. Las determinaciones se efectúan a temperatura ambiente, con una variación del orden de ± 10 °C, no causa error apreciable.

Desarrollo de la práctica
Equipo necesario
1 Balanza Analítica
Pipeta serológica de 5 o 10ml
1 Espectrofotómetro
Vasos de precipitado de 100 ml
1 CronómetroPiseta
1 Cucharilla para pesar reactivos
Embudo de Vidrio
Matraz Erlenmeyer 250 ml
Papel Wattman 40
Pipetas 100, 50, 20 y 10 ml
Matraz Volumétrico 1000 ml

Sustancias
Reactivo Acondicionador (NaCl, Glicerol, agua destilada, HCl, Alcohol Etílico)
Cloruro de Bario en cristales
Solución Estándar de sulfato de sodio
Estudiante
Recolectar un volumen de muestra, homogénea y representativo,de aproximadamente 500 mL en un frasco de polietileno o vidrio. Pueden utilizarse muestras simples y/o compuestas. El reactivo acondicionador se prepara mezclando 50 mL de glicerol con una solución que contenga 30 mL de ácido clorhídrico concentrado, 300 mL de agua. 100 mL de alcohol etílico o isopropílico al 95% y 75 g de cloruro de sodio. Todo se afora a 1000mL.
Debido al alcance de lapractica solo se utilizara 50 mL de muestra, esto es igual, 10 veces menos de muestra, ´por lo cual hay que utilizar los mililitros de cada sustancia tomando encuenta que la muestra a utilizar será de 50 mL.
Preparación de la curva de calibración:
Para realizar la curva de calibración, se debe Estimar la concentración del ion sulfato en la muestra, comparando la lectura de turbiedad con una curva decalibración preparada con el uso de los patrones de sulfato, durante todo el procedimiento. Espaciar los patrones a incrementos de 5 mg/L en los límites de 0 a 40 mg/L de sulfato. Arriba de 40 mg/L, decrece la exactitud del método y pierden estabilidad las suspensiones de sulfato de bario. Verificar la confiabilidad de la curva de calibración, corriendo un patrón con cada tres o cuatro muestras...