DETERMINACION DE ZINC EN MINERALES

Determinar el porcentaje de zinc que contenga un mineral por volumetría.
Aprender el método por complexometria.
Determinar el factor de la solución EDTA.
Aprender a estabilizar unasolución a un pH determinado.
MARCO TEORICO
El zinc puede determinarse mediante :


Volumetría con ferrocianuro.
Reacción:
3Zn2+ + 2Fe(CN)64- + 2K+ ® Zn3K2[Fe(CN)6]2¯
Condiciones:Temperatura, agitación y velocidad de adición del valorante constante.
La concentración de Zn2+ debe estar en torno a 0,15% (m/v).
Interferencias:
Elementos que reaccionan con el ferrocianuro(Mn2+, Cu2+, Fe3+, Co2+, Cd2+, Ni2+, etc.). Por ejemplo, el plomo (Pb2Fe(CN)6) y cadmio (CdK2Fe(CN)6) forman precipitados insolubles.
Elementos que sustituyen al K+ en el precipitado (Na+y NH4+).
Cloruros en grandes cantidades (eliminación previa
Volumetría con ferrocianuro.
Detección del punto final:
Indicador externo (placa de gotas) con disolución de acetato deuranilo (formación de (UO2)2Fe(CN)6).
Ditizona en CCl4 que cambia de rosa (complejo con el Zn) a verde (libre).
Sistema difenilamina/ferricianuro:
Difenilaminareducida + ferriDifenilaminaoxidada + ferro
Se puede valorar por retroceso añadiendo exceso de ferrocianuro y valorando con disolución de ZnSO4.7H2O (patrón primario). El ferrocianuro potásico no es patrón primario peroel ferricianuro sí.
Potenciométricamente añadiendo ferricianuro:
Fe(CN)63- + 1e- Fe(CN)64-
E=Eº + 0,06 log([ferri]/[ferro])
Mientras haya Zn2+ la concentración de ferrocianuro será baja yel potencial elevado. Cuando se consume el Zn2+ la concentración de ferrocianuro aumenta y el potencial disminuye.

Volumetría con ferrocianuro.
Principales causas de error:
Reducciónincompleta de Cu y Cd con aluminio metálico:
A pH 3,1 y H2S a temperatura ambiente precipitan (CuS y CdS).
El Cu no interfiere porque el CuS es insoluble en H2SO4.
El Cd si interfiere po