Determinacion del grado de polimerizacion

Instrucción para determinación del % de polimerizado en termorrígidos

1 Objeto
Determinar cuantitativamente el grado de polimerización o curado de termorrígidos mediante técnica calorimétricadiferencial de barrido (DSC)

2 Alcance

Esta instrucción es aplicable a todo material polimérico del tipo termorrígido. Con o sin refuerzo de fibra.

3 Elementos aplicables
Los elementosaplicables para cumplir con este control son:

Calorímetro de barrido diferencial. (DSC)
Nitrógeno de -alta-pureza 99,9% grado extra seco o superior
Capsulas de aluminio.
Tijera.
Pinzas.
Cutter.

4Desarrollo

Para determinar el grado de curado de un material se debe hacer una correlación entre el calor necesario para realizar la conversión completa de una mezcla en condiciones deestequiometría buscadas y el calor desprendido en un material ya polimerizado. La relación de estos, brinda el porcentaje de polimerización o bien el porcentaje de ausencia de polimerización del material bajoestudio.

Determinación del calor necesario para la conversión completa y Tg∞:

1. Se debe preparar una mezcla en condiciones estequiométricamente exactas a las que posee el material a controlar. Sedebe prestar especial cuidado en el momento de la mezcla de los reactivos ya que generalmente estos son muy viscosos y la falta de homogeneidad en el mezclado puede incurrir a una determinación erróneadel porcentaje de polimerización.
2. Se debe preparar la cápsula de DSC. Debe pesarse los gramos de mezcla que se colocarán en el calorímetro. Al cerrar la tapa de la cápsula es recomendable que seoperfore la tapa para permitir el escape de gases de la reacción y que no aumente la presion dentro de la cápsula ya que la P puede influir en la velocidad de reacción y por ende en el calorutilizado para realizar la misma tambien.
3. Se realizarán las siguientes corridas sin extraer la muestra del calorímetro y con atmósfera de Nitrógeno:
a. Mantener isotermicamente por 4 minutos a 40°C...